Холодный тигель

 

Изобретение относится к холодному тиглю для плавки и кристаллизации неорганических соедин-ений методом гарнисажа и обеспечивает увеличение размеров монокристаллов. Тигель выполнен в форме металлических охлаждаемых изнутри трубок, образующих его стенки. Тигель имеет охлажденное дно из диэлектрического материала, на котором установлен электропроводный элемент, инертный к расплаву. Внутри тигля соосно с ним установлен кон-, тейнер в форме полого цилинд а с дном в виде обратного конуса, который имеет отверстие. Снаружи вокруг стенок тигля и под его дном расположены независимые индукционные катушки . В тигле выращены кристаллы ,. диаметром 40 мм и длиной 60 мм, а также кристаллы NaCl диаметром 18 мм и длиной 190 мм. 2з.п. ф-лы, 3 ил. с S СО

СОВХОЗ COBETCHHX

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

Н В (11>

SU (59 4 С 30 В 15/12 ь

a Q

ГОСУДМ СТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3741047/23-26 (22) 03.05.84 (31) Р 3316547.5 (32) 06.05.83 (33) VE (46) 23. 10.88. Бюл. Р 39 (71) Н,Б.Филипс Глоэлампенфабрикен (NL) (72) Дитер Иатейка и Рольф Лауриен (ПЕ) (53) 621. 315. 592 (088. 8) (56) Патент Великобритании

Р .1354697, кл. В 01 J 17/18, опублик, 1970.

Александров В.И. и др. Новый метод получения тугоплавких монокристаллов и плавленых керамических материалов. — Вестник АН СССР, 1973 т. 12, с. 29-30, 33-39, (54) ХОЛОДНЫИ ТИГЕЛЬ (57) Изобретение относится к холодному тиглю для плавки и кристаллиза ции неорганических соединений методом гарнисажа и обеспечивает увеличение размеров монокристаллов. Тигель выполнен в форме металлических охлаждаемых изнутри трубок, образующих его стенки. Тигель имеет охлажденное дно из диэлектрического материала, на котором установлен электропроводный элемент, инертный к расплаву, Внутри тигля соосно с ним установлен кон-. тейнер в форме полого цилиндра с дном в виде обратного конуса, который имеет отверстие. Снаружи вокруг стенок тигля и под его дном расположены независимые индукционные катушки, В тигле выращены кристаллы

Nd>Ca<0« диаметром 40 мм и длиной

60 мм, а также кристаллы NaC1 диаметром 18 мм и длиной 190 мм. 2 з.п. ф-лы, 3 ил.

1433420

И зобретение относится к холодному гиглю для плавки и кристаллизации неорганических соединений методом гарнисажной плавки. 5

Цель изобретения — увеличение размеров монокристаллов.

На фиг. 1 показан тигель, общий ид, в разрезе; на фиг. 2 — установЛенный в тигле контейнер с отверсти- 1Q м в дне, разрез; на фиг. 3 то е, с отверстиями в боковых стенках дне.

Тигель выполнен из металлических . рубок с двойными стенками предпочти- 15

1ельно медных, по поторым течет ох енная среда (вода) и которые зогнуты под прямым углом и устаовлены по кругу. Наружные трубки

Имеют зазор 0,3 мм и запаяны с ниж- 2Q

1 его конца. Поверхность трубок 1 должна быть защищена от воздействия

Ькисления, Медные трубки защищают ри помощи слоя родия, имеющего толину 6 мкм. Дно 2 тигля, через оторое протекает охлаждающая среда, образовано плитой 3 из диэлектричесого материала, инертного по отношению к расплаву, например иэ кварца.

Плита 3 крепится с помощью элементов ЗО 4 из теплостойкой систематической .смолы и кольца 5, выполненного из

,диэлектрического материала, например оксида алюминия. Этим обеспечивается .устойчивость стенки тигля, состоящей из трубок 1. Электропроводный элемент

6, инертный по отношению к расплаву, например, выполненный из иридия, установлен на плите 3 с помощью опор

7. Стенка тигля, образованная труб-4Q ками 1, окружает трубку, изготовленную из теплостойкого материала, например кварца (не показано), и коль цевую индукционную катушку 8, которая присоединена к генератору высокой частоты (не показан), рабочая частота которого равна 1-7 МГц. Под дном тигля предусмотрена вторая индукционная катушка 9, через которую энергия с частотой ниже., чем та, которая подается к содержимому тигля через первую индукционную катушку 8, может быть введена в содержимое тиг" ля. Дополнительная индукционная катушка 9 подсоединена к генератору (не показан), который имеет рабо-, чую частоту в диапазоне 7-10 кГц. Оба ге нератор» могут включаться независимо один от другого. Блок 10 выполнен из теплостойкого материала, например оксидной керамики, и предназначен для снижения тепловых потерь. Контейнер 11, выполненный из материала, инертного по отношению к расплаву, например иридия, установ- . лен внутри тигля и имеет дно в виде обратного конуса 12. Через стержень

13 контейнер соединен с механизмом

14 вертикального перемещения. Детектор 15 присоединен совместно с одним из стержней 13 к электрической цепи и предназначен для определения вы.соты расплава в тигле. Детектор 15 также выполнен их материала, инертного по отношению к расплаву, например иридия.

Конус 12 контейнера имеет центральное отверстие 16. В данном примере круглое отверстие имеет диаметр

8 мм, внутренний диаметр контейнера

76 мм, высота цилиндрической стенки

20 мм„ а толщина стенки 2 мм.

Конус соединен со стенкой контейнера 11 таким образом, что образуется выступающая на 2-3 мм кромка

17.Стрелками на фиг. 2 и 3 показано направление конвекционных токов в расплаве в зависимости от расположения отверстий в контейнере ° .

Устройство работает следующим образом.

Тигель заполняют исходным порошком граната, например, M>Ga>0„ . Генераторы, возбуждающие индукционные катушки 8 и 9, включают одновременно.

Предпочтительно, чтобы энергия пода валась сначала в элемент 6 через индукционную катушку 9 и нагревала его до температуры выше точки плавления материала граната i 1550 С. После о образования достаточного объема расплава в нижней части тигля энергию подают через индукционную катушку 8 до полного расплавления материала.

В течение процесса элемент 6 выполняет функцию независимого управляемого подогрева. На внутренних стенках тигля и его дне образуется спекшийся слой — гарнисаж. Толщиной этого слоя можно управлять с помощью обеих индукционных катушек 8 и 9. Таким образом стабилизируется процесс плавки, ни в одном из экспериментов не был достигнут критический объем расплава.

Элемент 6 может иметь форму диска, сплошного или с отверстиями в виде дырок, прорезей.

1433420

В процессе нагрева контейнер 11 находится над содержимым в тигле.

После расплавления контейнер опускают при помощи механизма 14 так, чтобы верхний край контейнера выступал на 2-5 мм от поверхности расплава.

Контейнер наполняют расплавом через отверстия в дне и стенках. Контейнер предназначен для регулирования ради- 10 ального распределения температуры с минимальной температурой в центре поверхности расплава.

Для выращивания затравочный кристалл контактирует с поверхностью 15 расплава после периода стабилизации в течение 15 мин. Затем кристалл вытягивают при его вращении. При медленном понижении мощности генератора, соединенного с индукционной 20 катушкой S, диаметр растущего кристалла увеличивают до желаемого конечного диаметра. мощность генератора регулируют так, чтобы кристалл продолжал свой рост при посто- 25 янном диаметре и постоянной высоте расплава. Изменение уровня расплава передается детектором 15, сигнал которого управляет механизмом 14.

После окончания роста .кристалл отделяют от остатков расплава быстрым поднятием, Контейнер 11 затем вынимают иэ расплава и кристалл охлаждают до комнатной температуры за счет

35 понижения мощности генераторов, соединенных с индукционными катушками

8 и 9. Выращивание кристалла

Nd>Ga<0r ведут из загрузки 6 кг на затравку Nd>Ga+,, вращаемую со ско- 4> ростью 14 мин, при скорости вытягивания 4 им/ч. Получают монокристаллы

Nd Ga 0 диаметром 40 мм и длиной

60 мм с малыми напряжениями.

Способ можно изменять так, что уровень расплава сохраняется постоянным за счет подачи неплавящегося материала в пространство между стенкой тигля и контейнером 11 иэ дополнительного устройства, управляемого детектором 15.

Аналогично выращивают кристаллы

NaC1 со скоростью вращения 20 мин и скоростным вытягиванием 18 мм/ч.

Получают монокристаллы диаметром

55 мм и длиной 190 мм.

Формула изобретения

1. Холодный тигель для плавки и кристаллизации неорганических соединений, выполненный в форме металлических охлаждаемых изнутри трубок, образующих стенки тигля, вокруг кото-. рых расположена индукционная катушка, и имеющий охлаждаемое дно иэ диэлектрического материала, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения размеров монокристаллов, тигель снабжен установленным внутри него соосно контейнером с отверстием, имеющим объем не более 257. от общего объема тигля, электропроводным элементом, инертным к расплаву, уста" новленным над дном тигля и дополнительной независимой индукционной катушкой, расположенной под дном тигля.

2, Тигель по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что контейнер выполнен в форме полого цилиндра, стенка которого параллельна стенке тигля, с дном в виде обратного конуса.

3. Тигель по п. 1 или 2, о т л ич а ю шийся тем, что отверстия в контейнере выполнены в стенке цилиндра и/или в конусе.

1433420

1433420

Составитель В. Безбородова . Редактор О. Юрковецкая ТехредЛ.Олийнык Корректор,И. Куска

Заказ 5471/59

Тираж 365

Подписное

ВПИИПИ Государственного. комитета СССР по делам изобретений и открытий

f13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4