Способ хроматографического анализа

 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано при осуществлении количественного и качественного анализа проб, разделяемых проявительным, вытеснительным и фронтальным методами хроматографии. Цель изобретения - повышение точности и сокращение времени анализа. В процессе разделения на хроматографической колонке стандартная и анализируемая пробы поступают в детектор. Согласно плану измерения и сравнения сигналов по сигналу, выходящему во времени первым, определяется и регистрируется функция, не зависимая от амплитудного параметра сигнала, и регистрируется сам сигнал. По другому сигналу, выходящему во времени вторым , определяется такая же функция, текущее значение которой сравнивается с зарегистрированными значениями функции первого сигнала. По совпадению значений функций на сигналах производится регистрация второго сигнала и определяется отношение первого и второго сигналов. 4 ил. (Л 4 О Од 4

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ду 4 G 01 N 30/88

I c !

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И GTHPblTHA (21) 4025073/24-25 (22) 14.02.86 (46) 07.11.88, Рюл. № 4 1 (72) Б.И.Талашов (53) 543.544(088.8) (56) Гольберт К.А., Вигдергауз И,С.

Курс газовой хроматографии. — М.:

Химия, 1974, с. 212, 224, 46 47, Столяров Б.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии./Под ред. проф. Б.В.Иоффе.

Изд-во Химия, 1978, с, 173.

Авторское свидетельство СССР № 935783, кл. G 01 N 30/88, 1982. (54) СПОСОБ ХРОИАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано при осуществлении количественного и качественного ана„„SU„„1436064 А 1 лиза проб, разделяемых проявитель» ным, вытеснительным и фронтальным методами хроматографии. Цель изобретения — повышение точности и сокращение времени анализа. В процессе разделения на хроматографической колонке стандартная и анализируемая пробы поступают в детектор. Согласно плану измерения и сравнения сигналов по сигналу, выходящему во времени первым, определяется и регистрируется функция, не зависимая от амплитудного параметра сигнала, и регистрируется сам сигнал. По другому сигналу, выходящему во времени вторым, определяется такая же функция, текущее значение которой сравнивается с зарегистрированными значениями функции первого сигнала. По совпадению значений функций на сигналах производится регистрация второго сигнала и определяется отношение первого и второго сигналов. 4 ил.

1436064

Изобретение относится к аналитическому .приборостроению и может быть использовано при осуществлении количественного и качественного анали5 за проб, разделяемых проявительным, вытеснительным и фронтальным методами хроматографии.

Цель изобретения — повышение точности и сокращение времени анализа. 10

На фиг ° 1 показан графически зарегистрированный сильно зашумленный анализируемый сигнал (пик) с детектора от одного из компонентов гомологического ряда углеводородов, на 15 фиг. 2 — регистрируемые две функции от сигнала (пика) вещества сравнения (внешняя незашумленная кривая) и от анализируемого зашумленного сигнала анализируемой пробы, показанные 20 в системе координат, построенной на компонентах функции x(1:) высота и площадь и (пика); на фиг, 3 — сигнал от анализируемой пробы в виде двух сильно совмещенных хроматографичес- 25 ких сигналов (пиков), полученных искусственным путем от соседних членов того же гомологического ряда, на фиг. 4 — графики функций первого и втброго хроматографических сигналов щ (пиков) и их суммы.

Способ осуществляется следующим образом.

В процессе разделения на хроматографической колонке вещество сравнения (стандартная проба) и анализируемая проба поступают в детектор.

Согласно плану измерения и сравнения сигналов, по сигналу (пику), выходящему во времени первым, определяется и регистрируется функция, независимая от амплитудного параметра сигнала и регистрируется сам сигнал.

По другому сигналу (пику), выходящему во времени вторым, определяется такая же функция, текущее значение которой сравнивается с зарегистрированными значениями функции первого сигнала (пика). По совпадению значений функций на сигналах производится регистрация второго сигнала и определяется отношение первого и второго сигналов.

Повьппение точности и сокращение времени хроматографического анализа показаны на двух примерах из проявительной хроматографии.

Пример 1 (фиг. 1, 2) иллюстрирует . возможность повьппения точности при сильном зашумлении сигнала дет ктора. Веществом сравнения служит тот же компонент количеством в два раза большим без наложения на него шумового сигнала, сигнал от которого был зарегистрирован отдельно (на фиг. 1 не показан).

В качестве функции было выбрано отношение значения, текущего сигнала к текущему значению площади сигнала от его начала. Компонентами функции служили текущий сигнал и текущее значение площади сигнала. Длиной функции (регистрируемым сигналом) являлось значение корня квадратного из суммы квадратов компонентов.

Одинаковым значениям функций соответствует луч, исходящий из начала координат и пересекающий графики функций кажного сигнала. Расстояние от точек пересечения луча до начала . координат равно длине функции.

Тангенс угла наклона луча служит значением функции, по которой производится сравнение.

План измерения и регистрации устанавливается заданием моментов времени сравнения по сигналу (пику) вещества сравнения и выражается графически на фиг. 2 заданием множества лучей, пересекающих график функции вещества сравнения в выбранные моменты времени (фиг. 2).

Усреднение отношения длин функций на системе лучей, изображенных на фиг. 3, дает результат, равный 0,512, что соответствует точности (3%, тогда как определение отношения сигналов по значениям в максимумах пиков дает точность 30%.

Пример 2 (фиг. 3, 4) иллюстрирует возможность повьппения точности при сильном совмещении хроматографических пиков.

Веществом сравнения служил второй хроматографический сигнал (пик), сигнал от которого и его функция сравнения были зарегистрированы в отдельном хроматографическом анализе без влияния на него сигналов (пиков) других компонентов.

В качестве функции было выбрано значение отношения значений текущей производной сигнала к текущему сигналу. Компонентами функции слу кили текущая производная сигнала и сам текущий сигнал. План измерения устанавливался заданием 10 моментов времез 1436064

4 ни по сигналу пика вещества сравне- и анализируемой проб на колонке с ния до его максимума. Усредненное от- последующим детектированием, регист° ношение методом среднего дает вели- рацией и определением отношений сиг- чину 2, 18, что соответствует относи- налов детекторов, по которым выявтельной точности 10%. ляют состав пробы, о т л и ч а ю—

Изменяя план измерения уменьшени- шийся тем, что, с целью повьппеем временной области сравнения, сох- ния точности и сокращения времени раняя фиксированное количество момен- анализа, дополнительно определяют тов сравнения, в сторону начала пер- fp функцию, соответствукщую величинам вого пика величина относительной пог- зарегистрированных сигналов и не зарешности уменьшалась до 1-2%. висимую от их амплитудных параметров, Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я а отношение сигналов определяют при

Способ хроматографического анали- совпадении значений функций стандарт, за включающий разделение стандартной 1б ной и анализируемой проб.

У !

1436064

Составитель В.Толстых .

Техред М.Дндык

Корректор Э.Лончакова

Редактор А.Шандор

Заказ 5642/45

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. 11роектная, 4

7Р

И. с M

Ы 50

Тираж 847 Подписное

В11ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5