Способ фотометрического определения магния

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения магния. Целью изобретения является повышение избирательности и точности определиния магния. Поставленная цель дости-j гается тем, что в известном способе фотометрического определения магния с азокрасителем магний переводят в окрашенное комплексное соединение действием 4-(N,N -дикарбоксиметил)- -аминобензил-(1-азо-2)-1 ,8 -диоксинафталин-З ,б -дисульфсжислотой при рН раствора.6,0-7,5, и полученный окрашенньй раствор фотометрируют при 620 нм. Способ может использоваться при анализе минерального сырья и различных водных систем. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЩЕЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (11) С 11 4 G 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4226041/23-26 (22) 10. 04 ..87 (46) 07. 11.88. Бюл. N- 41

:.(75) Н.Н. Басаргин, Ю.Г. Розовский,, Н.А. Тамарова и Д.А. Долгорев (53) 543.432:546.46 (ОВ8.8) (56) Уиланд Ф., Янсен А., Тириг Д.

Вюнш Г. Комплексные соединения в аналитической химии. — N.: Мир, 1975, c. .531. (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения магния.

Целью изобретения является повышение избирательности и точности определе- ния магния. Поставленная цель дости1 гается тем, что в известном способе фотометрического определения магния с азокрасителем магний переводят в окрашенное комплексное соединение действием 4-(N,N -дикарбоксиметил)-! I

-аминобензил- (1-аз о-2) -1, 8 -диоксинафталин-3,6 -дисульфакислотой при . рН раствора- 6,0-7, 5, и полученный окрашенный раствор фотометрируют при .

620 нм. Способ может использоваться при анализе минерального сырья и различных водных систем. 3 табл.

1436068

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения магния, и может быть широко использовано для анализа магнийсадержащих материалов, сырья и водных систем.

Целью изобретения является повышение избирательности и точности определения магния в промышленных и природных объектах.

Пример 1 . Апикватную часть анализируемого раствора вносят в мерную колбу на 50 мл. Затем к этому раствору приливают 1 мл 0,5 -ного раствора аскорбиновой кислоты, l мл

1%-ного раствора тартрата натрия, 25 мл ацетатно-буферного раствора с рН 6,2 и 5 мл 0,3 -наго раствора

4"(N N -дикарбоксиметил)-аминобензил- -20

-(1-азо-2)-1,8""äèîêñèíàôòàëèí-3,,6 -дисульфокислоты, приготовленного на ацетатно-буферном растворе с рН. 6,2, доводят объем в колбе до метки дис". тиллированной водой, тщательно пере- 25 мешивают и измеряют его оптическую плотность при 620 нм относительно ра" створа реагента. Количество магния

:находят по градуировочному графику.

П р и и е р 2. Поступают по примеру 1. Устанавливают рН фатаметрируемого раствора равным 6,0.

П р и и е р 3. Поступают па при- . меру 1. Устанавливают рН фатометри"„, руемога раствора равным 7,5.

Пример 4..Поступают па примеру 1. Устанавливают рН фотометрируемого раствора равным 5,8.

Пример 5. Поступают по примеру l, устанавливают рН фотометри- 10 руемого растьора равным 7,6.

П р и и е р 6 (па известному способу). К исследуемому раствору в мерной колбе емкостью 50 мл, содержащему не более 300 мкг магния, добавляют 2 мл раствора хлорида каль- ция (в там случае, если анализируе-мый раствор не содержит кальция), 5 мл раствора титанового желтого, 5 мл раствора поливинилового спирта и доливают водой до общего объема

35 мл. Тщательно перемешивая раствор,, добавляют па каплям из бюретки раствор едкого натра да изменения окраски жидкости, после чего прибавляют еще 5 мл этого раствора. Разбавляют раствор водой да метки и перемешива ют. Через 15 мин измеряют поглощение окрашенного раствора при 545 нм (зелена-желтый фильтр), в качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта (также содержащего кальций).

Результаты исследования приведены в табл.

Результаты анализа определения магния свидетельствуют о высокой точности предлагаемого по сравнению с известным.

Сущность способа заключается в том, чта при рН 6,0 — 7,5 магний образует окрашенное соединение с указанным реагентом, ранее применявшимся для определения алюминия, имеющего нри 620 нм малярный коэффициент погашения 32000. В этих условиях с реагентом аломиний, титан, скандий, кальций, медь, молибден, ванадий, кадмий. окрашенного комплекса не образуют, для них характерно абразава ние окрашенных соединений при рН ме" нее 5,0. Проведение реакции с ма.гнием щ и рН 6,0 - 7,5 делает реакцию

Ф с реагентам А-(N,N --дикарбоксиметил)у

-аминобенэил- (1-аз о-2) -1,.8 -диакси- нафталнн;3,6 -дисульфокислатой весь". ма избирателънаи

Исследование реакции магния в присутс*вии различных мешающих элементов показало, что оптическая плотность комплексного соединения состава 1: i постоянна длительное время и прапор" циональна канцентрации магния в интервале 0,91-10 мкг/мл. Чувствительность реакции 0,007 мкг. Найдено, что наилучшими условиями образования окрашенного соединения магния является рН 6,2 нри 50"краФном избытке

1реагента па отношению к магнию.

Зависимость оптической плотности окрашенного соединения магния от рН раствора представлена, в табл. 2 (А " оптическая плотность раствора).

Из табл. 2 следует, чта окраска соединения -магния с указанным реагентом оптимальна в ичтервале рН

6,0-7,5. Вь яснено мешающее влияние сопутствующих элементов в оптимальных условиях определения магния. В частности не мешают при 1000-кратном избытке алюминий, железо, титан, молибден, медь, при 5000-кратном из" бытке кальций, барий, стронций, при

500-кратном избытке никель, хром, скандий, кобальт, индий, кадмий.

Экспериментальные данные сопоставительного анализа известного и з 1436068

4 предлагаемого способов приведены в в комплексное соединение с аэокраситабл. 3. телем и последующее фотометрироваЯз табл. З,следует, что предлага- ние, отличающийся тем, емый способ определения Магния имеет что, с целью повышения избиратель5 значительные преимущества по точнос- ности и точности анализа, в качестти и избирательности анализа и его ве азокрасителя используют 4-(N,N " эффективность выражается и повышении -дикарбоксиметил)-аминобензил-(1(/ ф I производительности и надежности ана- -азо-2)-1,8 -диоксинафталин-3,6,пиза перед известными. . 1G — дисульфокислоту и определение

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я ведут при рН раствора 6 0Способ фотометрического опреде- 7,5. ления магния, включающий его перевод

Таблица

Г рН раст- Найдено маг вора ния, 7.

Пример

Содержание магния в эталонном образце, X

Среднеквадратичная ошибка

% (прн и= 11) 1,26 ° 10 6,2

1,20 102

1,34 102

4,78

1,26 102 6,0

6,35

1,32. 10

Q0 ег1 02

4,64

1 26,102 7 5

1 26,102 5 8

20;84. 5 1,26 102 7.,6

1 01-1 02

18,91

26,97

1,60 -10

6 1,26 10 (известный г., „ Габлица 2, ; рН А рН А рН А рН А рН А

1,0 0,003 4,0 0,030 5,6 0,050 6,2 0,587 7,0 0,582

2,0 0,005 4,5 0,035 5,8 0,087 6,5 0,585 7,5 0,581

3,0 0,006 5,2 0,055 6,0 0,585 6,8 0,584 7,8 0,096

1436068

Т а б л и ц а 3

Характеристика

Показатели для способа известного (1) известного (2) предлагаемого

Реагент более 12

7 5-11,5 рН

6,0-7,5

Молярный коэффициент погашения

5000

1800

32000 (Точность) Запас точности при определении магния

n ° 102 X

0,3

2,0-3,0

0 5

1,0

1000

100

5000

0,5

5000

1,0

1000

100

1000 титан

1,0

1000 скандий кобальт

500

200 500

1,0

Дополнительные Требуется отделение элеоперации при ментов групп I u II анализе

Разделение сопутствующих элементов не требуется

ВНИИПИ Заказ 5643/46., Тираж 847

Подписное

Произв-полигр. пр-тие, г. Ужгород„ ул. Проектная, 4

Избирательность

; (допустимый кратный избыток со путствующего . элемента) кальций б арий стронций алюминий железо (ХХ) Эриохром черный 1-(1-окси-2-нафтилазо)=

-2-окси-б-.нитро-4-нафталин сульфокислота, Титановый желтый бис-4,4-.метилбензотиазол-(1 3)-диазоаминобензол-(2,2 )-дисульфокислоты динатриевая соль, 4-(N,N -дикарбок(, сИметил) -аминобензил- (Ф-аз о-2) "1, 8 1- диоксинафталинг -3,6 -дисульфо кислота !