Способ приготовления сульфатхлоридного никелевого электролита для рафинирования никеля

 

Изобретение относится к металлургии тяжелых цветных металлов и может быть использовано при электролитическом рафинировании чернового. никеля с растворимым анодом. Пель изобретения - удешевление процесса и исключение образования гипсовых инкрустаций . Сульфатхлоридный никелевый электролит roTOBfiT путем обработки части никелевого электролита окисью кальция при рН 8-10, полученный гипсогидрат никеля промьшают от хлористого кальция водой и подают на гидролитическую очистку анолита. 2 ил., 3 табл. se (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51) 4 С 25 С 1/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4176243/23-02 (22) 06.01.87 (46) 15.11,88. Бюл. Р 42 (71) Государственный проектный и научно-исследовательский институт

"Гипроникель" (72) В.Л.Коновалов, А.Г.Иванюк и Н.M.Ôàäååâà (53) 669.243 .824(088.8) (56) Гудима Н.В. и др. Краткий справочник по металлургии цветных металлов. M.: Металлургия, 1975, с. 222.

Хейфец В.Л. и др. Электролиз никеля. M. Металлургия, 1975, с. 220-241 °

ÄÄSUÄÄ 1437414 А1 (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СУЛЬФАТХЛОРИДНОГО НИКЕЛЕВОГО ЭЛЕКТРОЛИТА ДЛЯ

РАФИНИРОВАНИЯ НИКЕЛЯ (57) Изобретение относится к металлургии тяжелых цветных металлов и может быть использовано при электролитическом рафинировании чернового ° никеля с растворимым анодом. Цель изобретения — удешевление процесса и исключение образования гипсовых инкрустаций, Сульфатхлоридный никелевый электролит готовят путем обработки части никелевого электролита окисью кальция при рН 8-10, полученный гипсогидрат никеля промывают от хлористого кальция водой и подают на гидролитическую очистку анолита. 2 ил., 3 табл.

14374! 4

Изобретение относится к металлургии тяжелых цветных металлов и может быть использовано при электролитическом ряфиниронании чернового никеля с растворимым анодом.

Цель изобретения - Удешевление процесса и исключение образования гипсовых инкрустаций.

Использование гипсогидрата никеля на гидролитической очистке янолита от железа и кобальта (раздельно или совместно) обеспечивает требуемую скорость и глубину очистки за счет наличия н гипсогидряте гидрозакиси никеля. Присутствие в нем кристаллического осадка сульфата кальция позволяет увеличить скорость фильтрации гидрозакиси никеля при получении нейтрализатора.

Осаждение гипсогидрата при значениях рН ниже 8 не дает полноты осаждения никеля из раствора и увеличивает его потели, Избыток окиси кальция ведет к перерасходу этого реягента и образованию сульфата кальция íà гидролитической очистке, что приводит к пересыщению раствора и гипсовянию оборудования.

Зависимость неличины рН и остаточного содержания никеля н растворе от расхода окиси кальция при осаждении гипсогидратя никеля приведена в табл. 1.

Полное осаждение никеля при расходе окиси кальция ниже стехиометрического объясняется обрязонанием труднорастворимых основных солей.

Подача н никелевый сульфатхлоридный электролит осадка гипсогидрата, никеля, не отмытого от маточного раствора„ содержащего хлористый кальций, также приводит к образованию сульфата кальция и пересыщению никелевого электролита сульфатом кальция.

Применение в электролизе гипсогидра та, осажденного без избытка окиси кальция и промытого от хлористого кальция, дает только насыщение электролита сульфатом кальция, но не пересыщает его, что предотвращает кристаллизацию сульфата. кальция в объеме электролита и на стенках трубопроводон и оборудования. в

На фиг, 1 приведена принципиальная схема приготовления никелевого сульфатхлоридного электролита с при1 менением кальцинированнои соды по про отипу; ня фиг,2 — то же,с применен,4ем окиси кальция (H вести) по предлагаемому способу.

П р и и е р 1 ° Проведено при 70 С осаждение гипсогидрята никеля при

ПН 9,5 из никелевого сульфятохлоридного раствора состава, г/л:

NiSO4 45

NiC) 2 38

Ся 804 2,3

Содержание никеля н растворе 35 г/л (минимально возможное содержание никеля в электролите). Гипсогидрат фильтровали и промывали от хлористого кальция водой. Расход воды составил 5 л на 1 кг влажного осадка. Скорость фильтрации гипсогидрата никеля при вакууме 0,5 ат составила

1,7 м/м ч °

Содержание солей н маточном растворе после осаждения гипсогидрата изнестью составило 33 г/л или -1 г на 1 г никеля н растворе.

Для сравнения произведено также при 70 С осаждение карбоната никеля о из этого раствора по прототипу. Полученный карбонат отфильтровывали.Скорость фильтрации суспензии карбоната никеля при вакууме 0,5 ят равна ,0,8 м /м ° ч, Содержание солей н ма3 2 точном растворе составило 70 г/л или 2 r на 1 г никеля н растворе.

Промытый гипсогидрат никеля и карбонат никеля направляли для нейтрализации сульфатхлоридного электролита при осаждении железа при рН 3,84,,2 . !

Скорость фильтрации суспензии с использованием гипсогидрата составии ла 0,9 м /м ч, а при использовании карбоната нийеля — 0,5 rt /м ч. Полученные железистые кеки затем промыо вали репульпацией при 60-70 С в одинаковых условиях.

Состав железистых кеков после промывки представлен в табл, 2.

Данные табл. 2 показывают, что захват никеля в железистый кек при использовании в качестве нейтрализатора гипсогидрата никеля ниже и составляет 0,01 кг на 1 кг железа н кеке, против 0,03 при использовании карбоната никеля по прототипу.

55 Пример 2. Проведено при 70 С осаждение гипсогидратя никvля при, рН 9,8 из никелевого сульйатхлоридного раствора состава, г/л:

1437414

Ni80„ 90

NiC1, 75

Са БО 2,6

Содержание никеля в растворе (70 г/л) соответствует средней концентрации никеля в производственных растворах. Гипсогидрат отфильтровывали и промывали от хлористого калытия водой. Расход воды на промывку сос- )О тавил 5 л на 1 кг влажного осадка.

Скорость фильтрации гипсогидрата никеля при вакууме 0,5 ат составила

Э 7

0,3 м /м ч. Содержание солей (хлористого кальттия) в маточном растворе 15 составило 60 г/л или 0,86 г на 1 г никеля.

Для сравнения произведено также при 70 С осаждение карбоната никеля из этого же раствора по прототипу. 20

Скорость фильтрации суспензии карбоната никеля при вакууме 0,5 ат составила 0,28 м Э/м .ч. Концентрация солей в маточном растворе составила

135 г/л (смесь сульфата и хлорида 25 натрия) или 1,9 r на 1 г никеля.

Промытый гипсогидрат никеля и карбонат никеля направляли для нейтрализации сульфатхлоридного электролита на осаждение железа при рН 3,8- 30

4,2. Скорость фильтрации суспензии гидроокиси железа с использованием гипсогидрата никеля составила

0,045 м Э/м ч, а при использовании карбоната никеля 0,04 м /м ч при

Э вакууме 0,5 атм.

Затем железистые кеки подвергали промывке репульпацией в одинаковых условиях при 60-70 С.

Состав железистых кеков после про- 40 мывки представлен в табл. 3.

Данные табл. 3 показывают, что содержание никеля в железистом кеке при гипсогидратном осаждении железа примерно в 2 раза ниже, а его выход 4> существенно больше, чем при исполь" зовании карбоната никеля. Общий захват никеля в железистый кек по обоим вариантам пример»»о одинакот» и < оcTë»»ляет 0,02-0,025 кг на 1 кг же»еэа в асадкс .

Сульфатхлорттднытт электрплит после гидролитической очистки с ис по.тт,э<»ванием гипсогидрата направлялн л,»лее на элехтролитическое рафннир»ива нтте никеля с растворимым анодом.

Параметры электролиза: плотность

1 тока 300 Л/м, циркуляция католита

70 cM /A-ч, температура 65-70"С, Дабораторные испытания показали, что ка »ество поверхности никелевых катодов и их химический состав соответствует марке никеля H-1. Образование ги|тсовых инкрустаций па стенках катодной ячейки, диафрагме и катоа» при многократном обороте электролита после очистки не обнаружено.

Использование предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с прототипом замену дефицитной и более дорогой кальцинированной соды на окись кальция (известь), улучшает охрану окружающей среды за счет сокращения сброса солей со сточными водами, Формула и з о б р е т е н и я

Способ приготовления сульфатхлоридного никелевого электролита для рафинирования никеля, включающий гидролитическую очистку анолита от примесей с подачей окислителя и нейтрализатора, полученного обработкой части никелевого электролита реагентом, промывку полученного осадка водой, подачу его на гидролитическую очистку анолита и направление полученного католита на электролиз, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью удешевления процесса и исключения образования гипсовых инкрустаций, обработку части никелевого электролита ведут с использованием в качестве реагента окиси кальция при рН 8-10, 1437414

Таблица 1

Расход (;а(), к стехиоКонечное значение рН метрии на осаждение никеля

11,6

<0,01 0,01

11,2

1 98

10() 97

10,0

8,9

8,0

0,01

7,0

Таблица2

f)ецтра |с атr ð

Содержание компонентов в железистом кеке, %

N).

Са 804

Карбонат никег(я

51-55

Т а блица 3

Нейгрализатор

Содержание компонентов в железистом кеке, Е

+3

Ре

Са Б ) д

42,2

0,81

Карбонат никеля

18,4

46,0

1(пн оги,рат никеля

Ги)гогидрат никеля

1,0-1, 2

0,2-0 35

43-45

22-23

Содержание никеля в фильтрате, г/л (0,01 (0,01 (0,01

8 /7ерерадолжд

Ге- Со кем

I 437414

Злекл раюы

6 перерабогпку

Fe-Ñà кем+СаЮОс

Составитель Л.Рякина

Техред А.Кравчук Корректор В.Гирняк

Редактор Н.Киштулинец

Заказ 5857/2б

Тираж 622

Подписное

В11ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственпо-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4