Магнетронный детектор по захвату электронов

 

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для регистрации компонентов, разделенных на хроматографической колонке. Целью изобретения является повышение чувствительности детектирования и уменьшение объема детектора . Камера магнетронного детектора вьшолнена из двух секций. В первой секции установлены входное и выходное сопла молекулярного сепаратора и патрубок для откачки низкомолекулярного газа-носителя. Первая и вторая секции связаны выходным соплом молекулярного сепаратора, во второй секции размещены термоэмиссионный источник электронов, измерительные электроды, постоянный магнит и патрубок для откачки молекул компонентов. Постоянный магнит при этом вьтолнея в виде полого цилиндра с отверстием в боковой поверхности, расположенными соосно с выходным соплом молекулярного сепаратора, и установлен между измерительными электродами таким образом, что направление вектора его магнитного поля перпендикулярно направлению движения электронов. 1 ил. 5 (Л с

СОЮЗ СОВЕтСНИХ

СОЦИАЛИОТИЧЕСНИХ

РЕС11УБ ЛИК (19) SUåö (51)4 С; 01 И 30/70

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к автобусном свиДКтяЛьСтвм

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОбРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4247976/24-25 (22) 11.05.87 (46) 30. 11.88. Бнл. Р 44 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт биологического . приборостроения (72) Ф.Я.Фролов, В.В.Бражников и В.В,Помазанов (53), 543.544 (088.8) (56) Chanp; T... 7hu А. Anal. Chem., 1982, Р 4, с. 210 — 213, Wells О. Hi h Resolut. Chromato ;r and с1тошatogr ° Commun..v. 6.

1983, N 17, с, 651. — 654. (54) МАГНЕТРОННЫИ ДЕТЕКТОР ПО ЗАХВА ТУ ЭЛЕКТРОН()В (57) Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для регистрации компонентов, разделенных на хроматографической колонке. Целью изобретения является повышение чувствительности детектирования и уменьшение обьема детектора. Камера магнетронного детектора выполнена из двух секций. В первой секции установлены входное и выходное сопла молекулярного сепаратора и патрубок для откачки низкомолекулярного газа-носителя, Первая и вторая секции связаны выходным соплом молекулярного сепаратора, во второй секции размещены термоэмиссионный источник электронов, измерительные электроды, постоянный магнит и патрубок для откачки молекул компонентов.

Постоянный магнит при этом выполнен в виде полого цилиндра с отверстием в боковой поверхности, расположенными соосно с выходным соплом молекулярного сепаратора, и установлен между измерительными электродами таким образом, что направление вектора его магнитного поля перпендикулярно направленив движения электронов. 1 ил.

1441304

Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано для регистрации компонентов, разделенных на хромятографической колонке.

Цель изобретения — повышение чувствительности детектирования и уменьшение объема детектора.

На чертеже показан магнетронный детектор. 1О

Детектор содержит термоэмиссионный катод 1, постоянный магнит 2, ускоряющий электрод 3, молекулярный сепаратор 4, анод 5, первую секцию (секция молекулярного сепаратора) б, 15 вторую секцию (камеру ионизяции) 7, патрубкк для откачки низкомолекуляр" ..ного газа-носителя 8 и для откачки молекул компонентов 9.

Устройство работает следующим об- 20 разом, Электроны, испускаемые термоэмиссионным катодом 1 (с прямь|м или косвенным подогревом), направляются ускоряющим электродом 3 в пространство, 25 находящееся под воздействием магнитного поля, создаваемого постоянным магнитом 2, выполненным из высококоэрцетивного сплава (например, кобальт — самарий). Электроны под воз- 30 действием этого поля закручиваются и приобретают винтовую траекторию, что позволяет в ограниченном объеме получать большую длину пробега, увеЛичивая таким образом вероятность захвата электронов анализируемыми молекулами, В этот же объем после прохождения через молекулярный сепаратор 4, где отделяется и откачивается большая часть газа-носителя,нап-4О равляется молекулярный пучок, состоящий из молекул анализируемых компонентов и остаточного газа-носителя.

При столкнов енин. электронов с молекулами происходит их захват молекулами компонента, имеющими сродство к электрону.

В результате количество электронов, попадающих ня анод 5, уменьшается, а значит уменьшается, ток через диод, что регистрируется схемой уси-. ления и вторичным прибором, Секции молекулярного сепаратора 6 и ионизации 7 откячиваются вакуумным насосом через патрубки 8 и 9 до остаточного давления, обеспечивающего необходимую длину пролета электрона, Так как после молекулярного сепаратора бинарная газовая смесь поступает сущест- . венно обогащенная по анализируемому веществу и так как ДЭЗ является концентрационным детектором, его чувствительность увеличивается, Вследствие того,что молекулы компонента вхо дят в ионизационную камеру из сопла молекулярного сепаратора узким пуч-. ком и подвергаются в ней расширению, температура резко снижается, что являeòñÿ дополнительным положительным эффектом, тяк как это приводит к сушенин ширины пика из-за уменьшения диффузии, Плотность потока электронов от термоэмиссионного источника на несколько порядков выше, чем от радиоактивных (причем при меньшеч энергии электронов), следовательно, эффективность ионизяции будет выше при меньшем уровне шумов (при энергии электронов 8 -источников 10— !

00 кэВ вероятность образования пар ионов колеблется от 10 до 10 на а

1 см пролета, что создает соответствующий шумовой фон, тепловые электроны после ускоряющего электрода имеют энергию 10 эВ, хотя при такой энергии ня 1 см пролета образуется всего 1 пара ионов, что соответственно отвечает меньшему шуму благодаря существенно большей плотности потока Электронов, эффективность ионизации будет выше).

Вследствие очень малых расходов газа-носителя (1-10 мкл/мин) в капиллярных колонках молекулярный сепаратор и ионизяционная камера не требуют мощных средств откачки. Для обеспечения нужного вакуума (1

2 торр) достаточен малогабаритный вакуумный насос ВН-1 производительностью 2 л/с.

Магнетронный дстектор может найти применение в анализаторах загрязнения окружающей среды.

Загрязнители окружающей среды характеризуются как широким разнообразием физико-химических свойств,так и широким спектром соединений в ультрамалых количествах, но присутствие которых необходимо фиксировать вследствие их высокой токсичности.

Решение этой проблемы возможно только при использовании методики,обеспечивающей высокое разрешение, чувствительность и специфичность. Этим требованиям в наибольшей степени уцовлетворяет сверхкритическяя капиллярная хроматография (имеющая вь, формула изобретения

Магнетронный детектор по захвату электронов, содержащий камеру с расположенными в ней источником электроков и измерительными электродами, о т л и ч а м шийся тем, что, с целью повьпчения чувствительности детектирования и уменьщения рабочеСоставитель Н,Погонин

Техред А.Кравчук

Корректор С. Черни

Редактор М.Петрова

Заказ 6282/48 Тираж 847 Подписное

Ф

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, R-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

3 14 сокое разрещение) в сочетании с высокочувствительным и специфичным микродетектором. Наиболее токсичными компонентами загрязнения является галогеносодержащие соединения типа пестицидов, хлоридов, фторидов и т.п., к которым детектор селективно чувствителен (In г). Использование детектора в передвижных установках позволяет определять источники загрязнения и своевременно принимать меры по их устранению.

41304

4 го объема детектора, камера выполнена иэ двух секций, в первой секции установлены входное и выходное сопла .5 молекулярного сепаратора и патрубок для откачки низкомолекулярного газа-носителя, первая и вторая секции связаны выходным соплом молекулярного сепаратора, во второй секции размещены термоэмиссионный источник электронов, измерительные электроды, постоянный магнит и патрубок для откачки молекул компонентов, при этом постоянный магнит выполнен в виде полого цилиндра с отверстиями в боковой поверхности, расположенными. соосно с выходным соплом молекулярного сепаратора, и установлен между измерительными электродами так, что наг.20 равление вектора его магнитного поля перпендикулярно направлении движения электронов.