Способ травления оптических деталей из стеклокристаллического материала

 

Изобретение может быть использовано для прецезионной обработки оптических деталей сложной формы из стеклокристаллических материалов методом ультразвукового химического травления и найдет применение в оборонной и электронной промышленности. Целью изобретения является уменьшение газоотделения с поверхности оптических деталей при последующей термовакуумной обработке. Способ травления оптических деталей из стеклокристаллического материала путем циклической обработки и травильном растворе промывочной жидкости при одновременном воздействии ультразвука ведут в спиртовом растворе фторида аммония при температуре на 10 - 15°С ниже температуры его кипения с промывкой последовательно в 10 -20%-ном спиртовом растворе щелочи при температуре на 10 - 15°С выше температуры травильного раствора, в проточной деионизованной воде при температуре травильного раствора и в смеси этилового и изопропилового спиртов 1 : 0,5 - 1,5 при температуре на 10 - 15°С ниже температуры травильного раствора. С целью повышения эффективности перед травлением оптические детали замачивают в течение 0,2 - 0,6 ч в смеси спиртов, взятых в соотношении 1 : 0,5 - 1,5 при температуре на 10 - 15°С ниже температуры травильного раствора. Реализация способа приводит к увеличению точности и надежности отдельных узлов электровакуумных и газоразрядных приборов, к улучшению их эксплуатационных характеристик. Газоотделение после термовакуумной обработки не превышает 0,48-0,74·10^-3л/мм рт.ст.см². 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к технологии обработки оптических деталей и может быть использовано для обеспечения технологического процесса химического прецизионного травления и полирования оптических деталей сложной формы из стеклокристаллических материалов. Способ найдет применение в оборонной и электронной промышленности. Целью изобретения является снижение газоотделения с поверхности оптических деталей при последующей термовакуумной обработке. Процесс травления ведется с применением ультразвукового воздействия в спиртовом растворе фторида аммония при температуре на 10-15^oC ниже температуры кипения травильного раствора, а промывку ведут последовательно в 10-20% -ном спиртовом растворе щелочи при температуре на 10-15^oC выше температуры травильного раствора, в проточной деионизованной воде при температуре травильного раствора и в смеси этилового и изопропилового спиртов, взятых в соотношении 1:0,5-1,5, при температуре на 10-15^oC ниже температуры травильного раствора. Применение спиртового раствора фторида аммония создает более мягкие условия для травления стеклокристаллических материалов и позволяет в комплексе с предлагаемой промывкой уменьшить газоотделение с поверхности деталей за счет усиления эффекта кавитации при температуре, близкой к температуре кипения раствора, приводящего к наиболее полному удалению продуктов реакции травления. Эффект кавитации, зависящий от вязкости и температуры раствора, резко усиливается, так как вязкость спиртового раствора на порядок ниже водного при предлагаемых температурах. Верхний предел температуры травильного раствора (на 10^oC ниже температуры кипения) обусловлен интенсивным парообразованием и улетучиванием растворителя, нижний (на 15^oC ниже температуры кипения) - уменьшением скорости травления. Применение данной промывочной схемы позволяет наиболее полно удалять продукты реакции после обработки травильным раствором и оставить минимум загрязнений от самой промывки. На первой стадии промывки происходит обезжиривание, разрыхление солевого слоя и небольшое подтравливание, температура 10-20%-ного раствора щелочи на 10-15^oC выше температуры травильного раствора не позволяет конденсироваться растворимым ионогенным загрязнениям на поверхности оптической детали. Верхний предел концентрации спиртового раствора щелочи (20 мас.%) определяется собственной температурой кипения (на 10-15^oC выше температуры травильного раствора), а нижний (10 мас.%) - эффективностью очистки. На второй стадии промывки проточной деионизованной водой при температуре травильного раствора удаляются остаточный солевой слой и ионогенные загрязнения с поверхности детали после первой стадии промывки. На третьей стадии промывки осуществляется окончательная финишная промывка в растворе, состав которого близок к растворителю травильного раствора и обладает эффективными очищающими свойствами, верхний температурный предел промывки (на 10^oC ниже температуры травильного раствора) определен температурой кипения смеси, нижний (на 15^oC ниже температуры травильного раствора) - эффективностью очистки. Соотношение в смеси между этиловым и изопропиловым спиртом колеблется в зависимости от состава травильного раствора, причем увеличение количества изопропилового спирта до соотношения 1:1,5 позволяет осуществлять процесс промывки при травлении в высококипящем спиртовом травильном растворе, большее и меньшее количество изопропилового спирта, чем 1:0,5 в смеси, снижает эффективность очистки. Целью изобретения является также повышение эффективности травления. Это достигается тем, что оптические детали предварительно замачивают в смеси спиртов, применяемых на последней стадии промывки, при температуре на 10-15^oC ниже температуры травильного раствора в течение 0,2-0,6 ч, после чего травят и промывают. Применение стадии замачивания перед собственно травлением в смеси спиртов, применяемых на последней стадии промывки, позволяет дополнительно очистить поверхность оптической детали и активировать ее с целью быстрейшего достижения оптимальной скорости травления. Очистка поверхности оптической детали замачиванием в смеси этилового и изопропилового спиртов способствует вскрытию поверхности оптической детали, и при погружении ее в травильный раствор сравнимой полярности скорость травления устанавливается постоянной к второй минуте травления. Кроме того, близость температуры раствора замачивания к температуре травильного раствора также способствует быстрейшему достижению оптимальной скорости травления. Верхний предел температуры раствора замачивания ниже температуры травильного раствора на 10^oC и нижний на 15^oC ниже температуры травильного раствора, определены так же, как и при третьей стадии промывки. Время замачивания более 0,6 ч не повышает эффективности травления, менее 0,2 ч, кроме снижения эффективности травления, приводит к ухудшению качества поверхности оптической детали в результате всего цикла травления. Способ реализуют на образцах оптических деталей плоской формы из ситалла СО-115 м с дальнейшим определением газоотделения при термовакуумной обработке и обезгаживании и отработкой схемы и параметров процесса и на оптических деталях сложной формы, являющихся макетами. Поверхности оптической детали, не подвергающиеся химическому полированию, защищают фторполимерным лаком Ф32Л марки В. Поверхности внутренних каналов после сверления алмазным инструментом АСМ 125/100 имеют значение шероховатости R_а ≅0,63 мкм и глубину нарушенного слоя ≅ 12 мкм, плоские образцы имеют такие же параметры. Контроль качества обработанной поверхности производят на профилографе-профилометре Пертен S6P, линейный съем ситалла с поверхности каналов замеряют с помощью прибора ДИП-1 на просвет и весовым методом по потерям в весе на единицу площади с точностью 0,5 мкм, газоотделение из стенок каналов при термовакуумной обработке и обезгаживании - динамическим способом с помощью двух ионизационных манометров и измерительной диафрагмы с известной постоянной пропускной способностью, а также методом натекания. Схема установки для реализации предлагаемого способа для оптических деталей сложной формы представлена на чертеже. Оптическую деталь с незащищенными каналами опускают в ультразвуковую ванну 1, в которой находятся две кюветы 2 со смесью этилового и изопропилового спиртов в соотношении 1:1 при 60^oC c частотой 30 кГц, замачивают в течение 0,5 ч в одной из кювет, затем погружают в ультразвуковую ванну 3 с травящим спиртовым раствором фторида аммония и обрабатывают 4 ч при 75^oC при частоте собственно ванны 20 кГц и частоте погружных магнитострикторов 4 40 кГц. Применение частоты озвучивания погружных магнитострикторов кратной - вдвое превышающей собственную частоту ультразвуковых ванн - создает благоприятные условия для смыва солей, образующихся в процессе травления за счет квазирезонансного кавитационного воздействия на травильный раствор в зоне обработки. Первый и последний циклы имеют продолжительность 0,5 ч, а три средних 1 ч. Улетучивание раствора предотвращается его конденсацией при помощи холодильников 5, установленных на верхнем обрезе ванны, накрытой винипластовой крышкой 6. После каждого цикла травления оптическая деталь промывается сначала в ультразвуковой ванне 7 с 20%-ным спиртовым раствором едкого кали при 90^oC, затем в ультразвуковой ванне 8 в проточной деионизованной воде с температурой 75^oC. Последняя стадия промывки проводится в другой кювете ультразвуковой ванны 1, причем промывочные растворы обновляются. Все стадии промывки ведутся при частоте 30 кГц в течение 10 мин каждая. Весь цикл травления при снятии поверхностного слоя толщиной 14-16 мкм, заведомо большего, чем нарушенный (трещиноватый) слой, занимает около 7 ч. Применение малоагрессивного полирующего раствора позволяет применять погружные магнитострикторы для ведения процесса, что приводит к интенсификации процесса, улучшению качества поверхности. Травильный раствор обладает полирующим действием. В таблице представлены основные характеристики свойств оптических деталей, подвергнутых обработке предлагаемым способом с различными температурно-временными параметрами. Применение обработки оптических деталей из стеклокристаллических материалов для газоразрядных и электровакуумных приборов по предлагаемому способу травления в конечном итоге увеличивает срок их службы и улучшает эксплуатационные характеристики.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ТРАВЛЕНИЯ ОПТИЧЕСКИХ ДЕТАЛЕЙ ИЗ СТЕКЛОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА путем циклической обработки в травильном растворе и промывочной жидкости при одновременном воздействии ультразвука, отличающийся тем, что, с целью снижения газоотделения с поверхности оптических деталей при последующей термовакуумной обработке, травление ведут в спиртовом растворе фторида аммония при температуре на 10 - 15^oС ниже температуры кипения травильного раствора, а промывку ведут последовательно в 10 - 20%-ном спиртовом растворе щелочи при температуре на 10 - 15^oС выше температуры травильного раствора, в проточной деионизованной воде при температуре травильного раствора и в смеси этилового и изопропилового спиртов, взятых в соотношении 1 : 0,5 - 1,5, при температуре на 10 - 15^oС ниже температуры травильного раствора. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности, перед травлением оптические детали замачивают в смеси спиртов, взятых в соотношении 1 : 0,5 - 1,5, при температуре на 10 - 15^oС ниже температуры травильного раствора в течение 0,2 - 0,6 ч.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2