Способ количественного определения гуминовых веществ в воде

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к определению содержания органических веществ. Целью изобретения является повьппение точности и чувствительности определения. Поглощение излучения органическими вещества и исследуют в виде ультразвуковых колебаний, которые регистрируют с помощью измерительной системы, состоящей из задающего и приемного полуэлементов. Полуэлементы включают в себя одинаковые пьезопластины и соединенные с ними электроды. При эксплуатации на электроды задающего полуэлемента подают знакопеременное напряжение с частотой 2-8 МГц и амплитудой 50 - 400 мВ. Регистрируют частоту колебаний электродов приемного полуэлемента до и после облучения ультрафиолетовым светом и определяют концентрацию гуминовых веществ по максимуму разности частот по калибровочной зависимости. Если в системе, не облучаемой ультрафиолетовым светом, частота индуцированных колебаний на электродах приемного и задакнцего полуэлементов совпадает, то при облучении ультрафиа олетовым светом частота приемного полуэлемента изменяется в функциональной зависимости от содержания в растворе гуминовых веществ, причем зависимость содержит максимум, по которому оценивают концентрахщю гуминовых веществ в воде. 2 ил. О)

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

-РЕСПУБЛИН

1 ((- i „

I

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И (ЛНРЬПИЯМ

IlPM ГКНТ СССР (21) 4209195/24-25 (22) 06.01.87 (46) 07.01 ° 89. Бюл. У 1 (75) Б.И. Ревут (53) 535.024 (088.8) (56) Заявка ФРГ 0 3344019, кл. G 01 N 21/59, 1983»

Заявка ФРГ В 3337833, кл.. G 01 Б 31/04, 1983. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГУИИНОВЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОДЕ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к определению содержания органических веществ. Целью изобретения является повышение точности и чувствительности определения. Поглощение излучения ор" ганическими веществами исследуют в виде ультразвуковых колебаний, которые регистрируют с помощью измерительной системы, состоящей из задающего и приемного полуэлементов. Полуэлементы включают в себя одинаковые.,Я0„„1449877 A1 ц1 4 6 01 N 21/59 пьезопластины и соединенные с ними электроды. При эксплуатации на электроды задающего полуэлемента подают знакопеременное напряжение с частотой

2 — 8 МГц и амплитудой 50 — 400 мВ.

Регистрируют частоту колебаний элект.родов приемного полуэлемента до и после облучения ультрафиолетовым светом и определяют концентрацию гуминовых веществ по максимуму разности частот по калибровочной зависимости.

Если в системе, не облучаемой ультрафиолетовым светом, частота индуцированных колебаний на электродах приемного и задающего полуэлементов совпадает, то при облучении ультрафи,олетовым светом частота приемного полуэлемента изменяется в функциональной зависимости от содержания в растворе гуминовых веществ, причем зависимость содержит максимум, по которому оценивают концентрацию гуминовых . ° веществ в воде. 2 ил.

1449877

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению содержания органических веществ в воде. 5

Целью изобретения является повышение точности и чувствительности определения органических веществ гуму-. сового происхождения.

На фиг. 1 представлена блок-схема 10 устройства, реализующая способ; на фиг. 2 — зависимость изменения частоты колебаний от концентрации гуминовых,веществ.

Устройство содержит блок 1 измере- 15

t ния частоты заполнения, генератор 2, работающий в импульсном режиме, усилитель 3, блок 4 задержки при работе в импульсном режиме, генератор 5 звуковой частоты, ячейку 6 с пьезокерамическими пластинами для исследуемого раствора, приемник 7 сигна" лов, усилитель 8; электронный аналоговый частотомер 9, осциллограф 10, ультрафиолетовую лампу 11, источник

12 питания ультрафиолетовой лампы, времяамплитудный преобразователь 13,, линзы 14, монохроматор 15.

Способ количественного определения гуминовых веществ в воде реализу- 30 ется следующим образом.

Генератор 5 звуковой частоты работает в одном из двух режимов — не.прерывном или импульсном.

В первом случае генерируемые коле. 35 бания подаются на усилитель 3, а затем на электроды задающего полуэлемента ячейки 6. С электродов приемного полуэлемента ячейки 6 сигнал поступает в приемник 7 сигналов, после 40 чего анализируется электронным аналоговым частотомером 9. Облучение раствора, находящегося в ячейке 6, проводится с помощью оптической системы, включающей источник 12 пита- 45 ния, времяамплитудный преобразователь 13, ультрафиолетовую лампу 11, линзы 14 и монохроматор 15.

При работе в импульсном режиме генератор 5 звуковой частоты выдает два импульса: остроконечный для запуска развертки осциллографа 10 и прямоугольный для формирования импульса генератором 2, частота заполнения при этом измеряется блоком

1. Задержка импульса при работе в таком режиме может осуществляться с помощью блока 4, Принятый и усиленный сигнал после прохождения анализируемой системы исследуется с помощью осциллографа 10. Концентрацию .гумино вых веществ определяют по максимуму разности частот по калибровочной зависимости.

Задающий и приемный полуэлементы содержат одинаковые пьезопластины и соединенные с ними электроды. При эксплуатации на электроды задающего полуэлемента подают знакопеременное напряжение с частотой в диапазоне

2 — 8 МГц и амплитудой 50 — 400 мВ, в результате чего в исследуемой среде образуются ультразвуковые колебания с мощностью в диапазоне от

6 ° 10 до 5 10 Вт/см

В системе, не облучаемой ультрафиолетовым светом, частота индуцированных колебаний на электродах приемного полуэлемента совпадает с частотой колебаний задающего полуэлемента. При облучении системы ультрафиолетовым светом в присутствии органических веществ гумусового происхождения частота колебаний, возбуждаемых в приемном полуэлементе, 1 изменяется по сравнению с частотой колебаний до облучения. В период облучения исследуемой жидкости ультрафиолетовым светом разность частот не остается постоянной, а имеет четко выраженный максимум, который функционально зависит от ссдержания в растворе гуминовых веществ. Подобный эффект вызван резонансным поглощением салициловых и феноловых групп, имеющихся в гуминовых веществах, света ультрафиолетовой области. Образующийся в результате такого резонансного поглощения избыток энергии накладывается на колебания ультразвуковой частоты и приводит к смещению исходной частоты.

Параметры осуществления способа выбраны в оптимальных пределах. При частоте менее 2 МГц абсолютная величина максимума разности частот приемного полуэлемента снижается, что непосредственно сказывается на чувствительности (" крутизне" ) количественного определения гуминовых веществ. При частоте более 8 МГц отмечается снижение точности за счет дополнительного локального разогрева исследуемой жидкости и возникновения конвективных пульсаций. При амплитуде напряжения менее 50 мВ и соответственно мощности ультразвуко-.

14498 вых колебаний менее 6 10 «Вт/см передаваемого усилия и мощности излучения оказывается недостаточно для возбуждения в приемном полуэлементе

5 колебаний с амплитудой заданного уровня. В случае амплитуды напряжения на задающем полуэлементе более

400 мВ и соответственно мощности ультразвуковых колебаний более 5 » 10 — 1 и

«10 Вт/см наибольший вклад в колебания приемного полуэлемента вносит интенсивность ультразвуковых волн, что сразу отражается на чувствительности способа. 15

Пример. Кварцевую кювету объемом 50 мл, оборудованную измерительной системой из задающего и приемного полуэлементов, каждый из которых состоит из двух палладиевых 2р электродов, соединенных с пьезокерамической пластиной из цирконата-титаната бария, заполняют раствором, содержащим 8,0 мг/л гуминовой кислоты. Гуминовая кислота имеет сте- 25 пень полимеризации 103 и среднюю мо" лекулярную массу (определенную методом светорассеяния) 271+1 тыс.у.е.

Подают на электроды задающего полуэлемента от генератора звуковой частоты знакопеременное напряжение с амплитудой 200 мВ и частотой 3 МГц.

Измеряют частоту електрических колебаний на электродах приемного полуэлемента с помощью электронного ана35 логового цифрового частотомера. Облучают раствор монохроматическим ультрафиолетовым светом с длиной волны 260 нм с помощью ультрафиолетовой лампы и монохроматора. Измеряют частоту электрических колебаний на электродах приемного полуэлемента в период облучения и устанав77 ливают изменение частоты по сравнению с частотой до облучения. Разность частот составляет 0,82 МГц.

Разбавляют исходный раствор дистиллированной водой до концентрации гуминовой кислоты 6,0 мг/л. Повторяют процедуру с указанным раствором аналогично предыдущей, сохраняя ту же частоту и амплитуду напряжения.

В этом случае разность частот составляет 0,63 МГц. В такой же последовательности определяют разность частот до и после облучения ультрафиолетовым светом растворов, содержащих 4,0; 2,0; 1,0; 0,5; 0,25 мл/л гуминовой кислоты, при этом разность частот составляет соответственно

0,407; 0,22; 0,095; 0,061; 0,052 МГц.

Точность (относительная ошибка определения) составляет 1,77, чувствительность ("крутизна") 7,8.

Формула изобретения

Способ количественного определения гуминовых веществ в воде, включающий облучение исследуемого раствора ультрафиолетовым светом, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности способа, одновременно с облучением раствора его зондируют ультразвуковыми колебаниями с частотой в диапазоне от 2 МГц до 8 МГц и мощностью колебаний в диапазоне от

6,0 10 Вт/см до 5,0 10 Вт/см регистрируют изменение частоты ультразвуковых колебаний и по максимальному изменению частоты ультразвуковых колебаний судят о количестве гуминовых веществ в воде.

1449877

4 8fj

Составитель Ю. Гринева

Техред Л.Олийнык Корректор Л. Патай

Редактор Н. Гунько

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 6960/43 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д . 4/5