Способ получения монокристаллов цеолита (na,li)f

 

Изобретение касается выращивания монокристаллов цеолита (Na Li) F для рентгеноструктурного анализа и обеспечивает увеличение размеров монокристаллов. Способ включает образования геля из исходных растворов алюмината натрия с содержанием 0,25-0,30 М AlO^-₂ и силиката натрия с содержанием 0,25 - 0,30 М SiO₂ при соотношении Si:Al в геле, равном 1:2 1,5:1. Гель смешивают с гидроксидом лития в объемном отношении:2:1 1:2 до обеспечения в смеси 2,5 3,5 М (Na,Li)OH и (SiO₂)(AlO^-₂) = = (8,0-11,4)·10^-3моль/л². Из смеси отделяют раствор и из него проводят кристаллизацию по методу непрерывной струи в течение 20 30 сут. Получены водно-прозрачные монокристаллы, ограниченные кубом размером до 150 х 300 мкм. 2 табл.

Изобретение касается выращивания монокристаллов цеолитов для рентгеноструктурного анализа. Цель изобретения увеличение размеров монокристаллов. Способ осуществляют следующим образом. Навеску 35,6 г кремнезема (марки Ч, содержание влаги 21 мас.) растворяют при нагревании до 100^оС в растворе гидроксида натрия (500 г NaOH марки ХЧ и 500 мл дистиллированной воды). Раствор охлаждают до комнатной температуры и разбавляют водой до объема 1750 мл (он содержит 0,266 М SiO₂). Навеску 12,6 г металлического алюминия в гранулах марки ЧДА растворяют при нагревании в растворе гидроксида натрия (200 г NaOH и 250 мл воды). Раствор охлаждают до комнатной температуры (20-30^оС) и разбавляют водой до объема 1750 мл (он содержит 0,266 М AlO₂^-). Навеску 210 г LiOH^.H₂O марки ХЧ растворяют в воде до объема раствора 1500 мл. Силикатный и алюминатный растворы смешивают, полученный гель добавляют в раствор гидроксида лития. Смесь, содержащую 3,0 М (Na, Li)OH при Li/Na 1/2, фильтруют (или в течение 1 сут отстаивают). Полученный раствор пропускают через кристаллизационную камеру (фторопластовая трубка 10х400 мм) при 90^оС со скоростью 0,200 л/сут в течение 20-30 сут. Образуются водяно-прозрачные монокристаллы, ограненые кубом размером до 150х300 мкм. Состав кристаллов Na_0,75Li_0,25AlSiO₄^.H₂O. Параметры элементарной ячейки, измеренные на монокристалле, следующие: а 10,062 и с 13,328 (тетрагональная симметрия). В табл.1 представлены данные рентгенограммы порошка синтезированных кристаллов. Данные табл.1 подтверждают, что продукт соответствует цеолиту типа (Na, Li)F. В табл. 2 представлены данные, полученные при различных концентрациях растворов, при проведении способа аналогично примеру 1. Таким образом, использование исходных растворов силиката натрия (алюмината натрия) содержанием 0,25-0,30 М SiO₂(AlO₂^-) для приготовления натрийлитийалюмосиликатной смеси содержанием 2,5 3,5 М (Na,Li)OH и [SiO₂] ^.[AlO₂^-] (11,4 8,0)^.10^-3 моль/л, фильтрация смеси и последующая кристаллизация при 90^оС из жидкой фазы в течение 20-30 сут позволяют получить монокристаллы цеолита F, пригодные, например, для рентгеноструктурного анализа, позволяющего (в отличие от анализа на порошках цеолитов) определять положение катионов и молекул в структуре цеолита, выявлять природу молекулярно-ситовых свойств и прогнозировать области наиболее эффективного использования.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ЦЕОЛИТА (NA,LI)F, включающий образование геля из исходных растворов кремнийсодержащего реагента и алюмосиликата натрия с отношением Si Al 1 2 1,5 1, смешивание геля с раствором гидроксида лития в объемном отношении 2 1 1 2 до соотношения Li Na 1 2 1,5 1 в смеси и кристаллизацию при 80 100^oС, отличающийся тем, что, с целью увеличения размеров монокристаллов, в качестве кремнийсодержащего реагента используют раствор силиката натрия с содержанием 0,25 0,30 М SiO₂, а исходный алюминат натрия берут с содержанием 0,25 - 0,30 MAlO^-₂, гидроксид лития берут в количестве, обеспечивающем в смеси 2,5 3,5 М (Na, Li) ОН и [SiO₂][AlO^-₂] = (8,0-11,4)·10^-3 моль/л², а из смеси отделяют раствор, из которого проводят кристаллизацию по методу непрерывной струи.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2