Способ переработки отработанных плавов титановых хлоратов

 

Изобретение относится к способам переработки отработанных плавов титановых хлораторов. Цель изобретения - повышение избирательности извлечения скандия и увеличение его концентрации в целевом продукте. Отработанные плавы выщелачивают и отделяют нерастворимый остаток от раствора фильтрованием. Полученный раствор обрабатывают щелочными реагентами для осаждения гидроксидов цветных и редких металлов. Осадок обрабатывают щелочным раствором гипохлорита, фильтруют и получают черновой редкометалльный концентрат. Последний сушат, прокаливают и хлорируют в расплаве хлоридов щелочных и/или щелочно-земельных металлов при 700-900°С. При этом возгоняется основная часть хлоридов железа, титана и циркония. Расплав, содержащий скандий, торий и ряд примесей, растворяют, раствор направляют на сорбционное извлечение скандия. После элюирования из элюата осаждают редкометалльный концентрат, содержащий скандий, торий, примеси железа, хрома и др. В способе достигается повышение избирательности извлечения скандия за счет его очистки на стадии хлорирования от титана (ъна 100%), циркония (на 60-99%), хрома (на 30-40%) и железа (на 40-90%), а также увеличение концентрации оксида скандия в целевом продукте до 53% (в 3,3 раза). 1 табл.

(51) 5 С 22 В 34/12 61 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Ы ДBTOPCHQMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ, и

"!/,". 111",, аооз С Т НИХ „",) ",, . СОЦИАЛИСТИМЕСНИХ ,7 " РЕСПУБЛИН

Д у

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET

rlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbrTHAM

ПРИ fMHT СССР (46} 23.07,91. Бюл. М 27 (21} 4236727/02 (22) 29. 04.87 (71) Березниковский филиал Всесоюэного научно-исследовательского и проI ектного института титана и Березниковский титано-магниевый комбинат (72) И.П. Кудря вский, В. В. Волков, А.В. Чуб, Л.В. Мельников, В.А. Колесников, Э.И. Бондарев и Б.И. Яковенко (53) 669.295.3(088.8) (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТРАБОТАННЫХ

ПЛАНОВ ТИТАНОВЫХ ХЛОРАТОРОВ (57) И обретение относится к спосоолм пер< рлботки отрлботллпих пллпов тнтлнорых хпораторон. Цель иэобретения " польпчение избирательности извлечения скандия и увеличение его концентрации в целевом продукте. Отработанные планы выщелачивают и отделяют нерастворимый остаток от раствора фильтрованием. Полученный раст»

Иэобретение относится к цветной металлургии и может быть использова» но лри комплексной переработке и обезвреживании хлоридных отходов, обраэукхцихся в процессе хлорирования ильменитовых концентратов, в частности для переработки отработанного плана титановых хлораторов с извлечением ценных компонентов и получением различных товарных пг.щуктов: соеди

„.SU„„3452144 А1 вор обрабатывают щелочными реагентами для осаждения гидроксидов цветных и редких металлов. Осадок обрабатывают щелочным раствором гипохлорита, - фильтруют и получают черновой редкометалльный концентрат. Последний сушат, прокаливают и хлорируют в расплаве хлорилов щелочных и/или щелочно-земельных металлов при 700о

900 С. При этом воэгоняется основная часть хлоридов железа, титана и циркония. Расплав, содержащий скандий, торий и ряд примесей, растворяют, раствор направляют на сорбционное извлечение скандия. После элюирования .иэ элюата осаждают редкометалльный концентрат, содержащий сканлий, торий, примеси железа, хрома и лр.

В способе достиглетсл понььпенпе иэбирлтельпости извлечения склнлил эл с«еТ его очистки на стадии хлорирования от титана (на 1003), циркония (на 60-99X), хрома (на 30-40Z) и железа (на 40-90X), а также увели чение концентрации оксида скандия в целевом продукте до 53Х (в 3,3 раза). 1 табл. нений скандия, тория, титана, цнркония, получение желеэоокисных пигментов, неорганических сорбентов оксигидратного типа, хромовых пигментов и таде

Цель изобретения - повьппение изби рательности извлечения скандия и увеличение его концентрации в целевом продукте.

4 ченного элюата осаждали редкометалльний концентрат. После промывки, сушки и ирокалки при 500 С концентрат со» держал,мас.X: 53 $е О, 43 ThO<, О, 29 Т10, О, 33 ZrO q 1 Fe O» 2, 2

Cr2O9, Обоснование выбранного темиератур» ного режима процесса хлорирования приведено в примере 2.

Пример 2. ЧРМК был получен согласно методике, описанной в примере 1, и содержал, мас.Х! 0,35 $с, 1,0 Th, 7,2 Т3., 0,3 Zr, 18,3 Fe и 2 ° 4 Cr.

Опыты по хлорированию ЧРМК проводили лиалогичио примеру 1 ио прелла глемому сиособу, ио и температурном интервале 600-1000 С. В качестве хлорнрующего агента испольэовали газообразный хлор и хлоровоздушную смесь (707. С1 ). Результаты опытов представлены в таблице, Полученные данные показывают, что при температура свьпие 900 С наблюдаются значительные потери скандия с парогазовой смесью (до 11,5Х при

1000 С). При температуре 600 С про- цесс хлорирования практически невозможно вести, вследствие большой вязкости расплава. Использование хлоровоэдушной смеси несколько снижает избирательность процесса.

Таким образом, хлорирование ЧРМК целесообразно проводить при 700»900 С хлором или хлоровоздушиой смесью,что обеспечит максимальную степень извлечения скандия и наиболее высокую избирательность процесса.

Пример 3. То же, что в примере 2, только и качестве расплава испольэовали зквимолярную смесь хлоридов натрия и магния, Процесс хлорирования редкометалльо ного концентрата проводили прн 800 С.

Результаты анализа исходного расплава, прохлорироваиного расплава и воэгонов показали, что потери скандия с ноэгоняемыми хлоридами составили

2,4Х, а коэффициент разделения скан» дия и тория от титана и циркония 310.

Слособ обеслен влет иоиышеиие

ИзбнратЕЛЬИОСтн ИэиЛЕЧЕИИя СКЛИдня эа счет его очистки иа стадии хлорирования от титана (" на 100X), циркония (60-99K) хрома (на ЗЯ-40 ) и железа (на 40-907), а также увели» чениа концентрации оксида скандия

Э 145214

Пример 1. Отработанный расилав титановых хлоратов подвергали няпелачиваиию водой при Ж3Т 2 в течение 2 ч при перемешнванни. Нерастворимый остаток отделяли фильтрованием..Фильтрат и иромоноды нерастворимого остатка объединяли. Полученный раствор имел следующий состав, r/ët

0,03 Se> 0,05 ТЬ; 0,3 Ti; 0,08 Ег; 1О

28 Ге1 f 5 Cr. ОсалщенйЕ цветных, редких и радиоактивных металлов про« водили 2 н. растнором гидроксида натрия (pH 4,3-4,5), предварительно восстанопив трехвалеятное железо до двух-, 15 налеитиого железным скрапом при 90Ч:.

Пля лучшей фильтруемости осадка в иул ну вводили 0,2 -иый раствор поли лкиипамид (INA) у . „,„„» 1 10.

После фильтрования tt промывки осадок 2р обрабатывали щелочным раствором гидрохлорита натрия (70 г/л NaOCL, 50 г/л NaOH) яри 70 С в течение 2 ч.

Осадок отделяли от раствора, промывали 0,25Х-ным раствором гидрооксида 26 натрия и водой. Высушенный осадок, : релставлакл1р и собой черновой редкоtÿ t:Utëüíüé концентрат (ЧРМК), имел следунщий состав, : 0,26 Se; 0,48 Th

7,8 Т10, 0,3 Zr; .18,3 Fe; 3,5 Cr. ф)

100 г ЧРМК прокаливали при 500 С

1 течение 2 ч и загружали вместе с .200 r отработанного электролита магниевых электролиэеров и 40 г древесного угля в соленойхлоратор. Содержи- " мое расплавляли при. 900 С и осущест- ., вляли подачу хлора через слой расплава со скоростью 2 л/мин. Воэгоняемые, хлориды улавливали в системе койденсаиии. Процесс вели в течение 80 мии 40 ло прекращения прироста массы хлориI дов металлов в камере конденсации.

По окончании хлорирования расплав растворили в воде при Ж:Т = 2,5-3 °

После отделения непрореагировавшего . 4я угля н нерастворимого остатка был иолучеи раСтвор, содержащий, г/л

0,52 Se; 0,76 Th; 0,007 Ti; 0,01 Zr)

4,7 Fe, 3,1 Cr. 500 мя такого раствора предварительно восстановленного трехвалеитиым железом пропускали череэ колонку с 30 r катионита КФП-12.

Сорбяию и ии при 80y2 С, скорость

,ильтропаиии pAcvtt(lpfl через слой сор

fit ита 1 ив/мни ем . По окончании яро. 6 касса катионит промывали 1 н растнором соляной кислоты, водой и осуществляли десорбцию металлов 500 мл 3 и» раствора карбоната натрия, Иэ пОлУ

5 14 л пепелом продукте с 16,5 до 53ХЗ

7,Е. Л 3,3 разве

Формула изобретения

ha7hatatII йбоаюроааюйб рЕЗОзОвватаюаавоТО аозЮЗеютратав 3атрхзаа ° алораторз аоююеютрат 30 рв аюейтроЮВТ 2ф р Вревассваг

Хтова 20 t, саороста оойаею алова юзоз вюороаозатююой сззесВ 2 ю/»la, арезва зззорюроаасева t a.

00тарв 4 вове

46

4 tt т1 2t Ст ре ° са сс са с* а е (е

Исзоюзвзе аоююеестаа Ве, звт газ тазесерб

t7aaI с

Оарвотйроаазюзa йлора еербб слоВ haaleaaa Враатйеюсай

Веаозззоеюо

2р 400 Ойсоабй вюабоста рбсйюбюа

11О ЭЮ 2340 47 700 4tSO

2 S 2334 SO 234 Н70

1,1 О, °

1 ° 3

Хлор 700

Хр 4ОО

tl0 3lO 2340 07 740 4130 . 2,0 1 ° S 2ЭЭФ 40 Н7

323

4440 2,4 0,3

2 ð

Х р

4г1

S4lS S,S O,7

4,S 2,3 23» 02 244

310 2НО 07 700 6130

3 to 2НО 07 740 6130

12з7 5,4 2339 М 432 3410 11 S 1 ° 7

ХлороВО затй ааз свсеса (702

С1,), SOO

1 10 Э Ю 234О 47 74О 6130

l S 2ЭЭР 4О 274 3400 2 7 0,3 б

РЮСЕЕТВЗВ ЗЮЕЕЕЮЮЮ ° ВОЮРаЗЕВЗЮЗО Юб ОСЮОЮОВЗЮЗ ВЮЮЮВ ВВЮЗЗВЗЮ ВССОЮЮОТО СОЮЮОЮТРатб В ВОВ7аеавйото РССЗЗЮааав аа

4 ВОЗООЗОВЗЗВТ РЮЗЮЕЛЕВЗЮв РОССЕЗЗЗЗЗЮОЛСЮ Вбй Ебстаоо at ВЕЮЕЮЗЗВ at O1 СРЗЕЮЗ СйаЗЩЗЗЮ Ю ТОРЮЮ и СРЪЮЗа ТВТавб ° ВЮРВЮЮВВ

Ю РССЮЛОЮЕ ООСЮЕ ВЛОРЮРОВаЮЮВ В Р aaaaaWe Расйвааеа

Составитель С, Васильев

Редактор Г. Мозжечкова Техред M.Äèäûê Корректор В. Гирняк

Тираж 389

Тираж 3128

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССУ

113035, Москва, 3-35, Раущская наб. ° д. 4/5

« ° е «ае ««««е» «ев еа ев«««вв«ев««евве «ае ае ««аЕ вв

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Увгородр уп. Проектная, 4

Способ переработки отработанных плллол титановых хлораторов,включаРХЧ11Я НХ ВЬПЦЕЛачнваине отдеЛЕНИЕ Нерлстлоримого оСтлткл от раствора, осллд<.нио гltltpoKcttf(otl цлатнь1х н рад« ких мз.тл71лол, обрлботку осадка щелочP

tttw раствором гнпохлоритаз фильтрование пульпы с получением чернового

52144 б редкометалльного концентрата и послеве

ДУюЩ71М ИЭВЛаЧЕННЕМ ИЗ НЕГО СхаНДИЯ путем сорбции н осаждения, о т л и» ч а ю щ и Я с я тем, что, с целью повьочения избирательности извлечения скаидия и увеличения его концентра ции в целевом продукте, перед извле» чением скандия, черновоЯ редкометалль ниЯ концентрат обрабатиллют гавооб» ряэнь1м хлором илн хлоролоэдуив1ой

СМЕСЬЮ В РЛСПЛЯЛа ХЛОРИДОВ ЩЕЛОЧНЬгк и/или щелочноземельных металлов нри

700-9006С, l