Способ регенерации фенола в процессе селективной очистки масел

 

Изобретемте касается производства ароматических спиртов, в частности регенерации фенола, используемого в промьшшенном органическом синтезе. Регенерацию фенола в процессе селектиБной очистки масел ведут нагреванием рафннатного и экстрактного растворов с последующей отгонкой в отгон- libix колоннах фенола и фенолсодержащей фракции, которую подвергают отпариванию Бодяргым паром в oTnap ibix колоннах с выделением фенола, и с Ш1за колонн - рафината и экстракта. При этом часть исходных рафинатных и экстрактн.1х растворов направляют в промежуточное сучение укрепляющей секции отгонных (3-7 мас.%) и отпарных

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„1456403 A 1 (51)4 С 07 С 39/04, 37/68

H АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОсудАРстненный Комитет

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 3927232/31-04 (22) 09.07.85 (46) 07.02.89. Бюл., M- 5 . (71) УАимский нефтяной институт (72) А.А.Кондратьев, В.Н„.леиенков, P.Ã.ßóíåB, P.М.Усианов. и T ° Г Умергалип (53) 665.637.565.07 (088.8) (56) Альбом технологических схем процессов переработки нефти и газа./

Под ред. Б.И.Бонпаренко. — N. Химия, 1983, с. 71. (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ФЕНОЛА В ПРОЦЕССЕ СЕЛЕКТИВНОЙ ОЧИСТКИ МАСЕЛ (57) Изобретение касается производства ароматических спиртов, в частности регенерации фенола, используемого в промышленном органическом синтезе.

Регенерацию фенола в процессе селек

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности и может быть использовано в процессе селективной очистки масел Аенолом.

Целью изобретения является уменьшение энергозатрат на отгонку фенола.

Технологическая схема процесса.

Установка Аенольной очистки масел включает блок экстракции,- блок регенерации рафинатного раствора и блок регенерации экстрактного раствора.

На фиг. 1 и 2 приведены схемы блока регенерации раАинатного раствора -и блока регенерации экстрактного раствора.

Блок экстракции состоит из параллельно работающих экстракционных котивной очистки масел ведут нагреванием рафинатного и экстрактного растворов с последующей отгонкой в отгонных колоннах Аенола и фенолсодержащей фракции, которую подвергают отпариванню водяныи паром в отпарных ко- лоннах с выделением фенола, и с низа колонн — рафината и экстракта. При этом часть исходных раАинатных и экстрактных растворов направляют в промежуточное сечение укрепляющей секции отгонных (3-7 мас.X) и отпарных (2-4 иас. ) колонн. Предлагаемый способ в сравнении с известным позволяет уменьшить энергозатраты на от- гонку Аенола из раАинатного и экстрактного растворов, расход тбплива на 9Х и 5Х и расход водяного пара на

30Х и 17Х соответственно. 2 ил., 4 табл. лонн К-1 — К-4, в различные точки С которых вводятся фенол, сырье и фе- ф) нольная вода соответственно. Рафинат- >ф ный раствор — очищенное масло с небольшим содержанием фенола (10—

15 мас. i) с верхней части экстракционных колонн поступает в блок регенерации рафинатного раствора, включающий отгонную К-1, отпарную К-2 колон- ны и печь П-1. Зкстрактный раствор (фенол с небольшим содержанием масла и воды) с нижней части экстракцион0 ных колонн нагревается в т/о до 150 С и поступает в осушительную колонну для удаления воды, затем осушенный экстрактный раствор направляется на блок регенерации экстрактного

1456403 раствора, включающий отгонную К-3 отпарную К-4 колонны и печи П-2, П-3.

Печь П-3 служит для внесения дополнительного количества тепла в отгонную колонну.

В данном способе часть/ненагретого в печи рафинатного раствора подают в качестве промежуточного орошения в отгонную К-1 и отпарную К-2 колонны блока регенерации рафинатного раствора, а часть ненагретого в печи экстрактного раствора — в качестве промежуточного орошения в отгонную

К-3 и отпарную К-4 колонны блока регенерации экстрактного раствора (фиг. 1 и 2) .

В примерах регенерации фенола иэ рафинатного раствора исходная смесь, содержащая 13, 79 мас. Е фенола, после нагрева в теплообменниках до 150 С о поступает в печь. Расход 14 5 т/ч.

В отгонной колонне давление равно 1,7? ата, число .теоретических тарелок равно трем. Все они установлены над вводом исходной смеси, поступаняцей из печи.

В отпарной колонне давление

0,77 ата, число теоретических тарелок над вводом остатка из отгонной колонны равно 3, ниже ввода — 7. Во всех примерах согласно стандарту предприятия предусмотрено получение рафината с остаточным содержанием фенола не более 0,002 мас. .

Пример 1 (по известному способу). Исходный рафинатный раствор

О нагревают в печи до 280 С и вводят в отгонную колонну. Тепловая нагрузка печи 1,26 Гкал/ч. На верх колонны в качестве орошения подают 0,50 т/ч фенола. Остаток отгонной колонны, содержащий 7,5. мас..7 фенола, с тем- пературой 276 С перепускают в отпарную колонну, в низ которой подают

0,35 т/ч водяного пара. На верх колонны в качестве орошения вводят

0 35 т/ч фенольной воды, содержащей

10 мас.Х фенола.

Пример 2 (по предлагаемому способу). Основную часть исходного рафинатного раствора в количестве

12,5 +/÷ нагревают в печи до 285 С

: и вводят в отгонную колонну. Тепловая нагрузка печи 1, 13 Гкал/ч. На верх колонны .в качестве орошения подают 0,30 т/ч фенола. Остаток отгонной колонны, содержащий 7,4 мас.7. фенола, с температурой 277 С перепускают в отпарную колонну, в низ которой подают 0,315 т/ч водяного пара.

На верх отпарной колонны вводят

0,19 т/ч фенольной воды. Между двумя верхними тарелками отгонной и отпарной колонн в качестве промежуточного орошения подают соответственно 0,90 и 1,10 т/ч ненагретого рафинатного раствора с температурой 150 С.

П р н м е р 3 (по предлагаемому способу). Основную часть исходного раствора в количестве 13,7 т/ч нагревают в печи до 283оС и вводят в отгонную колонну. Тепловая нагрузка печи 1,21 Гкал/ч. На верх колонны подают 0 45 т/ч фенола. Отстаток отгонной колонны, содержащий 7,4 мас.Ж фенола, с температурой 277 С перепускают в отпарную колонну, в низ которой вводят 0,34 т/ч водяного пара.

На верх колонны подают 0,30 т/ч фенольной воды. Между двумя верхними тарелками отгонной и отпарной колонн

25 вводят по 0,40 т/ч ненагретого раствора.

Пример 4 (по предлагаемому способу). Основную часть исходного раствора в количестве 11,9 .т/ч нагЗ0 ревают в печи до 285 С и вводят в отгонную колонну. Тепловая нагрузка печи 1,074 Гкал/ч. На верх колонны подают 0,10 т/ч фенола. Остаток отгонной колонны, содержащий 7,4 мас.Ж фенола, с температурой 277 С перепускают в отпарную колонну, в ниэ которой вводят 0,315 т/ч водяного пара. На верх колонны подают О, 10 т/ч фенольной воды. Между двумя верхними

40 тарелками ОтгОннОй и oTIlclpHoH кОлонн вводят по 1,30 т/ч ненагретого раствора в качестве промежуточного орошения.

В табл. 1-4 даны основные показатели работы колонн для регенерации

45 фенола из рафинатного раствора.

В примерах регенерации фенола иэ экстрактного раствора исходная смесь, содержащая 75 мас.Х фенола, после нагрева в теплообменниках до 160оС

50 поступает в печь, в которой ее нагревают до 220 С и вводят в отгонную колонну В колонне давление равно

2,6 ата, число теоретических тарелок,, 6, в т.ч. 3 в нижней секции. В низ колонны вводят тепло sa счет циркуляции.остатка через печь. В отпарной колонне давление 1,0 ата, число теоретических тарелок над вводом остат1456403 ка из отгонной колонны 3, ниже ввода

7 ° Во всех примерах, согласно стандарту предприятия, предусмотрено получение экстракта с остаточным содер5 жанием фенола не более 0,005 мас.X.

Пример 5 (по известному способу). Исходный экстрактный раствор в количестве 60 т/ч нагревают в печи до 220 С и вводят в отгонную колонну. 10 о

Тепловая нагрузка печи 2,16 Гкал/ч.

На верх колонны в качестве орошения подают 1,4 т/ч фенола. Остаток отгонной колонны, содержащий 4,6 мас.7 о фенола, с температурой 332 С пере- 15 пускают в отпарную колонну, в низ которой подают 0,30 т/ч водяного пара, На верх колонны в качестве орошения вводят 0,8-7 т/ч фенольной воды, содержащей 10 мас./ фенола. 20

Пример 6 (по предлагаемому способу). Основную часть исходного экстрактного раствора в количестве

55, 18 т/ч нагревают в печи до 220 С и вводят в отгонную колонну. Тепло- 25 вая нагрузка печи 1,99 Гкал/ч. На верх колонны в качестве орошения подают 1, 10 т/ч фенола. В низ колонны вводят 5,46 Гкал/ч тепла. Остаток отгонной колонны, содержащий 5,9мас._#_ gp фенола, с температурой 308 С перепускают в отпарную колонну, в низ которой вводят 0,25 т/ч водяного пара, на верх ее в качестве орошения подают 0,35 т/ч фенольной воды. Между двумя верхними тарелками отгон.ной и отпарной колонн в качестве промежуточного орошения подают соответственно 4,2 и 0,62 т/ч экстрактного раствора с температурой 160 С. 40

Пример 7 (по предлагаемому способу). Условия работы колонн аналогичны примеру 2, за исключением количества промежуточного орошения, которое в отгонную колонну подается в количестве 1,8 т/ч, в отпарную

0,3 т/ч. В соответствии с этим количество исходного экстрактного раствора, нагреваемого в печи и вводимого затем в отгонную колонну, составляет 57,9 т/ч, тепловая нагрузка печи для его нагрева 2,09 Гкал/ч, орошение на верх колонны вводится в количестве 1,2 т/ч, теплоподвод в низ колонны 5,42 Гкал/ч. На верх отпарной колонны подается 0,5 т/ч орошенияа

Пример 8 (по предлагаемому способу) ° Условия работы колонн аналогичны примеру 2, за исключением количества промежуточного орошения, которое в отгонную колонну подается в количестве 5,0 т/ч и в отпарную колонну 0,8 т/ч. В соответствии с этим количество исходного экстрактного раствора, нагреваемого в печи и вводимого затем в отгонную колонну, составляет 54,2 т/ч, тепловая нагрузка печи для его нагрева 1,95 Гкал/ч. Орошение на верх колонны вводится в количестве 0,2 т/ч, теплоподвод в низ колонны 5,27 Гкал/ч. На верх отпарной колонны подается О, 1 т/ч орошения.

Нижний предел количества ненагретого раствора ограничивается незначительным уменьшением энергозатрат на отгонку растворителя, не оправдывающим усложнение технологии и схемы автоматического регулирования процесса отгонки растворителя.

Верхний предел количества ненагретого раствора ограничивается возрас-. танием уноса масла с сухим и обводненным растворителем. При этом количество ненагретого раствора, вводимого и отпарную колонну экстрактного раствора, ограничивается 4Х, так как вследствие большого содержания фенола в исходном экстрактном растворе увеличение указанного количества приво- .. дит к сокращению количества сухого фенола, получаемого в отгонной колонне, и к увеличению расхода водяного пара на отпарку растворителя..

Как видно из приведенных в табл. 14 данных, ввод части ненагретого в печи рафинатного раствора в качестве промежуточного орошения в отгонную

К-1 и отпарную К-2 колонны .блока регенерации рафинатного раствора снижает расход верхнего орошения (фенол и фенольная водя) в колонны К-1 и

К-2 соответственно и за счет этого позволяет снизить расход топлива на печь П-I íà 9%, снизить расход водяного пара в колонну К-2 на 307 °

Ввод части ненагретого в печи экстрактного раствора в качестве промежуточного орошения в отгонную К-3 и отпарную К-4 колонны блока регенерации экстрактного раствора снижает расход верхнего орошения (фенол и фенольная вода) в колонны К-3 ° К-4, соответственно и за счет этого позволяет снизить расход топлива на печи П-2,3 на 5Х, снизить расход водяного пара на 17X..

Таблице 1

Параметры

Расход, т/ч раствора, нагреваемого в печи

12,5

11,9

14 5 промежуточного орошения в отгонную колонну

0,9

° 1,3

0,4 промежуточного орошения в откарную колонну

0,4

1,3 верхнего орошения в отгонную колонну

0,50

0,10

0,45

0930 верхнего орошения в отпарную колонну

О, 19

О, 30

О, 10

0,35 остатка отгонной колонны!

3,11 .

12,30

12,47

13,50

О

12,35

12, 22

12,36

12,36 рафината водяного пара в отпариую колонну

0,315

0,315

0,34

0,35 масляных фракций: в дистилляте отгонной колонны

О,ОО4

0,010

О, 003

0,003

0,126 в дистилляте отпарной колонны

О, 126

0,274

0,136

Температура, С: о ввода в отгонную колонну

280

285

283

285 верха отгонной колонны

209

206

205

206

7 1456403 8

Таким образом, предлагаемы спо-: . лоннах с отделением фенола и фенолсоб по сравнению с известным поэво-, содержащей фракции, которую направляет уменьшить энергозатраты на про ляют на отпарку водяным паром в отцесс отгонки фенола из рафннатного парные колонны с отделением фенола и экстрактного растворов, а именно и с низа колонн - рафината и экстрак5 расход топлива на 9 и 5Х и расход та, отличающийся тем, водяного пара на 30 и 17Х соответст- что, с целью уменьшения энергозатвейно. рат, на отгонку фенола, часть исходных рафинатного и экстрактного растФ о р м у л а и з,о б р е т е н И я воров подают непосредственно в проСпособ регенерации фенола в про- межуточное сечение укрепляющей секции цессе селективной очистки масел пу- отгонных и отпарнас колонн в коли- . тем предварительного нагрева рафы-,честве, отнесенном на сырье колонны,. натного и экстрактного растворов с 15,2-4 мас.й в отпарные колонны и 3 последукщей отгонкой в отгонных ко- ;7 мас, 3 в отгонные, 1456403

277

276

277

277

147

155

147

184

250

250

250

251

1,26

1,074

1,t3

1,21

13, 79 13, 79

13,79

13,79

7,4

7,4

s рафинате

<0,002 с 0,002 с 0,002

Таблица 2

Показатели по примеру

60 55,18

57,9

54,2

5,0

4,2

1,8

0,62

0,3

0,8

1,40

1, 10

1,2

0,2

0,87

0,35

0,5

0,1

15,4

15,7

15,7

15,7

14,88

14,89

14,91

14, 27 экстракта

0,25

0,30

0,25

0,25

0,080 0,076

О, 077

О, 162

0,568

0,040 0,034

0,013 низа отгонной колонны верха отпарной колонны низа отпарной колонны

Тепловая нагрузка печи, Гкал/ч

Содержание фенола, мас.Х в рафинатном растворе в остатке отгонной колонны 7,5

Параметры работы колонн

Расход, т/ч: раствора, нагреваемого в печи промежуточного орошения в отгонную колонну промежуточного орошения в отпарную колонну верхнего орошения в отгонную колонну верхнего орошения в отпарную колонну остатка отгонной колонны водяного пара в отпарную колонну масляных фракций: в дистилляте отгонной колонны в дистилляте отпарной колонны

7 4 0,002

5 {извест- 6 ный)

Продолжение табл.1

)2 цродолаение табл. 2

1456403

220

220.

-220

220

223 224

225

224

332

318

308

162

141

233

143

284

279

289

281

7,78

7,45

7,51

7,22

2,09

1,95

2,!6

1999

5,46

5,42

5,62

75,0

75,0

4 ° 6

6,8

<0,005 с0,005 с0,005 в экстракте с0,005

Таблица 3 охвэатели по способу ному предлагаемому

17500

17500

15900

17500

1600

580

1020 ра4инатяого раствора с низа К-1 в К-2

16300 в т.ч. рафияата

14900

4>енола

1035

1400

Температура, С: ввода в отгонну» колонну верха отгонной колонны низа отцарной колонны верха отпарной колояны низа отпарной колоняы

Тепловая нагрузка печи, Гкал/ч: сужврнал нагрузка печей, в т.ч. для нагрева экстрактного раствора для нагрева остатка отгояной колон)иа

Содерхание фенола, мас.Х! в эхстрактном растворе в остатке отгонной колонны

Иараметры блока регеяерации

Расход, кг/щ рв4инатяого раствора нв регенерацию в т,ч через печь П-1 на цромекуточиое оровеяие в т,ч» колояны Х-1 колонны Х-2

75,0 75 ° 0

5,9 5,4

5,27

14030

1456403

Продолжение табл.3 способу едлагаемому

400

14850

14850

160 в т.ч. фенола

150 воды

250

350

227

250

280

280

500

500

265

265

220

220 верха

60

50

60

2,1

2,1

1,0

1,0

К-.2

250

227 товарного рафината товарного рафината

Параметры блока регенер фенола на верхнее орошение К-1 рафината с низа К-2 в товарный парк фенольной воды на верхнее орошение К-2 водяного пара в низ К-2 топлива на печь И-1

Температура, С: в печи П-1 на выходе рафинатного раствора дымовых газов на перевале в колонне К-1 низа рафинатного раствора на орошение К-1,2 фенольной .воды на орошение К-2 фенола на верхнее орошение К-1

Давление, ата, в колонне

К-1

Расход топлива в печь П-1, кг/ч

Расход топлива в расчете на 1 кг кг/кг: рафинатного раствора

Расход водяного пара в расчете на 1 кг: рафинатного раствора

0,0143

О, 0168

О, 020

0,024

О, 0130

О, 0153

0,014

О, 017

I 4564C3

l6

Таблица4

62050

62050

62050

61050

1000 в т.ч. колонны К-3

850 колонны К-4

150

30000

30000

5000

5000 экстракта

25000

25000

12980

1279) 1080

925 в т.ч. фенола. 11870

11900 экстракта

550

200

20

180

45 воды

300

250

11850

11850

1320

1250 в т.ч. на печь П-2

970

900 на печь II-З

350

350 150

150

240 на выходе

240

500

500

230

230

Параметры работы блока регенерации

Расход, кг/ч: экстрактного раствора на регенерацию

s т.ч. через печь П-2 на промежуточное орошение: экстрактного раствора через печь П-3 в т.ч. фенола зкстрактного раствора с низа К-3 в К-4 фенола на верхнее орошение К-3 фенольной воды на верхнее орошение К-4 в т.ч. фенола водяного пара в ниэ К-4 экстракта с низа К-4 в товарный парк топлива на печи П-2, П-3

Температура, С в печи П-2 на входе на перевале ! в печи Й-3 на входе, Показатели по способу звестному предлагаемому!

1456403

Пр6должение табл.4

Показатели по способу известному предлагаемому

330

330 на выходе

500

500 на перевале в колонне К-3

220

220 верха

300

300 низа

230

230 середины в колонне К-4

190

190 верха

260

260 низа

150

150

60

50

2,6,6

К-4

1 0

1,0

1320

1250 товарного экстракта

0,0048

0,0040

Параметры работы блока регенерации экстрактного раствора на орошение

К-З, К-4 фенола на орошение К-3 фенольной воды на орошение К-4

Давление, ата, в колонне

К-3

Расход топлива в печи П-2, П-З, кг/ч

Расход топлива в расчете на 1 кг, KI /êã: экстрактного раствора

Расход водяного пара в расчете на 1 кг, кг/кг: экстрактного раствора

0,021

0,111

0,020

О, 105

1 456403

Пары @енола и подь йврм Фечиа

ЩРЫ 4РЯЯМй

Составитель Т.Фомичева

Редактор Н.Гунько

Заказ 7478/19 Тираж 352 Подписное

ВНИИПЦ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

«

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Рафида фйй@Уда

Терсред А.Кравчук Корректор О.Кравцова