13-(3-оксазолидинил)-3,6,9,12-тетраоксатридеканол-1 в качестве флотореагента при флотационной очистке лигнинсодержащих сточных вод

 

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к 13-(3-оксазолидинил)-3,6,9,12- тетраоксатридеканолу-1 в качестве флотореагента при флотации лигнинсодержащих сточных вод. Цель - выявление нового соединения, обладающего полезными свойствами. Получение целевого соединения ведут кипячением тетразтиленгликоля, моноэтаноламина и формальдегида (параформ) в бензоле. Выход 52,3%, т.кип. 123-127°С/ /2 мм рт.ст., брутто-фор-ла . Скорость флотации возрастает в 1,5 раза, расход полиакриламида сокращается на 30%, реагент экологически безопасен. 2 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУВЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОЬЮ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4286809/31-04 (22) 20.07.87 (46) 07.02.89.. Бюл. Ô 5 (71) Иркутский политехнический институт и Иркутский институт органической химии СО АН СССР (72) С.С,Тимофеева, Г.Д.Русецкая, В.С.Мельников, Б.Ф.Кухарев и В.А.Кухарева (53) 547.787.1.03:622.765.063.8 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 1284978, кл. С 07 D 263/04, 1985. (54) 13-(3-ОКСАЗОЛИДИНИЛ)-3,6,9, 12ТЕТРАОКСАТРИДЕКАНОЛ-1 В КАЧЕСТВЕ ,фЛОТОРЕАГЕНТА ПРИ ФЛОТАЦИОННОЙ

ОЧИСТКЕ ЛИГНИНСОДЕРЖАЩИХ СТОЧНЫХ ВОД

Изобретение относится к органической химии, а именнб к новому химическому соединению 13-(3-оксазолиди- нил)-3,6,9,12-тетраоксатридеканолу-1 в качестве флотореагента при флотационной очистке лигнинсодержащих сточных вод, которое может найти применение в целлюлозной и гидролиэной промышленности.

Целью изобретения является создание нового соединения, улучшающего флотацию лигнина по показателям скорости флотации и свойствам флотошлама при одновременном сокращении расхода флокулянта — полиакриламида.

Пример 1. Получение 13-(3оксазолидинил)-3,6,9,12-тетраоксатри деканола-.! (соединение I).

В колбу, снабженную водоотделителем и обратным холодильником, помеща„„SUÄÄ 1456425 A1

15!1 4 С 07 D 263/04, С 02 F 1/54 (57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к 13-(3-оксазолидинил)-3,6,9, 12тетраоксатридеканолу-1 в качестве флотореагента при флотации лигнинсодержащих сточных вод. Цель — выявление нового соединения, обладающего полезными свойствами. Получение целевого соединения ведут кипячением тетраэтиленгликоля, моноэтаноламина и формальдегида (параформ) в бензоле.

Выход 52,3%, т.кип. 123-127 С/

/2 мм рт.ст., брутто-фор-ла С Н N0 .

Скорость флотации возрастает в

1,5 раза, расход полиакриламида сокращается на 30%, реагент экологичесф ки безопасен. 2 табл.

° ют 6, 1 r (О, 1 моль) моноэтаноламина, 3 г (0,1 моль) параформа и 100 мл бензола. Смесь кипятят до тех пор, пока в водоотделителе не соберется 1,8 мл (0,1 моль) воды, после этого к реакционной смеси добавляют

3 г (О, 1 моль) параформа и 58,3 г (0,3 моль) тетраэтиленгликоля и про.— должают кипятить до выделения еще

1,8 мл воды, после чего смесь перегоняют в вакууме. Выделено 14,6 г (52,3%) соединения (I), т.кип. 123127 С/2 мм, d =1,1080, n, =1,4630, NR y най. 69,43; 1й выч. 69,37.

Найдено, %: С 51,02; Н 9,24;

N4,,93 °

С „Н „ЯО .

Вычислено,%: С 51,60; Н 9,02

N 5,01.

1456425

ИК-спектр (тонкий слой): 1095, 1120, 1160 (оксазолидиновый цикл), 3420. см (ОН).

Пример 2. Испытание соедине5 ния (1) в качестве флотореагента.

Во флотационную, оттарированную в миллилитрах колонку емкостью 1 л помещают шлам-лигнин, отобранный из трубопровода, по которому осадок поступает в цех переработки осадков, последовательно подают реагент-модификатор (соединение I) и флокулянт— полиакриламид (ПАА). Нагнетают воздух под избыточным давлением 0,25 Па, вращая колонку вокруг оси, добиваются равномерного распределения реагентов в системе. Затем сбрасывают давление в системе, в результате чего идет выделение газовой фазы на частицах шлам-лигнина и наблюдают за уплотнением шлам-лигнина в течение

i0 мин, следя за границей перемещения осадка, по окончании флотации определяют характеристики флотошлама. gg

Результаты cpBBHHBBtQT с показателями флотоуплотнения в режиме напорной флотации с одним HAA. В качестве

"-талона используют Ы-алкил-N-(2-окси"-.òèë)oêñàçîëèäèíèé бромид (соедине -:ие II) .

В табл. 1 приведены результаты флотоуплотнения шлам-лигнина, константа скорости флотации, концентрация флотошлама и его влажность.

Как видно из приведенных данных, > 35 обработка соединением (I) позволяет сократить расход ПАА на 30% при увеличении начальной скорости флотации в 1,.5 раза,,повысить концентрацию

Констан- Концентра- Влаж-! та фло- ция фло- ность тации, тошлама,, флотоС, 10 г/л, че-,шлама,,рез 10 мин j 7 ! флотации гента, ! г/кг, с.ш.л.

1 !

1 кулянта

ПАА, г/кг, с.ш.л.

* ная скорость флотации, мл/с

А (5

6! 2

Соединение (r)

3,75 3,89

2,5 2,56

10,4

99,1

11,4

98,9

Доза фло- Доза реа-:Начальфлотошлама на 9,6% и уменьшить влажность пенного продукта на 1-0,5%.

По сравнению с реагентом-эталоном константа скорости увеличивается на

10-18%, концентрация флотошлама — на

10%, влажность пенного продукта — на

0,5% .

Применение соединения (I) позволяет сократить расход дефицитного флокулянта, применяемого во многих отраслях промышленности.

Токсикологическая экспертиза показала, что соединение (I) не оказывает влияния на первичные продуценты органического вещества водоемов— водное растение элодею.

В табл. 2 приведены результаты таксикологической экспертизы.

Как видно иэ табл. 2, реагент не токсичен, ингибирования роста в длину побегов злодеи не наблюдается.

Следовательно, соединение (I), наряду с положительными свойствами как модификатора шлам-лигнина, обладает еще низкой токсичностью, экологически безопасно и может быть использовано в практике обработки шламлигнина. формула изобретения

13-(3-0ксазолидинил)-3,6,9,12тетраоксатридеканол-1 формулы

И-СН ОСН СН ОСН СН ОСН СН ОСН СН ОН в качестве флотореагента при флотационной очистке лигнинсодержащих сточных вод.

Т а б л и ц а 1

1456425

Ь

Продолжение табл. 1

98,7

150 17,8 13,8

87,5 9,6 13,2

98,2

98,3

Соединение (IZ)

6 6,39

11,4

98,9

12,5 14,0

13,0 15,0

12,6

98,7

13,1

98,7

*сухой шлам-лигнин.

Т а б л и ц а 2

Прирост в длину побегов злодеи, Х, к конролю через, сут

Действующая концентрация, мг/л

) 1

5 10 15

200

88,5

Гибель

99,3

150

97,1

98,2

98,3

100

98,2

98,3

98,0

99,2

99,0

99,3

12,5

99,4

3,2

102,0

101,2

0,8

102,0

102,0

0,2

101,0

Составитель З.Латыпова

Техред Л. Олийнык Корректор И.Куска

Редактор Н.Рогулич

Заказ 7524/21 Тираж 352 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

101,2

101,6

101,8

102,0

102,0

100,0

101,2

101,3

101,4

100,0

101, 1

100, 1