Способ получения сурьмяносодержащего сорбента

 

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способам получения сурьмяносодержащих сорбентов, и позволяет в 17-23 раза повысить их обменную емкость. Сущность способа заключается в спекании оксидных соединений сурьмы с термически разлагающимися солями щелочных металлов при 700-800 С и последующей обработке продукта раствором соляной кислоты или хлорида, или нитрата металла. Обработку ведут 0,1-2 и. растворами кислоты или солей металлов при 80-90 С в течение 1-7 ч. § «Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК цц 4 В 01 J 20/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2 1) 4286767/3 1-26 (22) 20.07.87 (46) 15.02.89. Бкы.. tt 6 (71) ЛГУ им. A.À. Жданова (72) Ф.А. Белинская и Л.M. Генихович (53) 661.183.12(088.8) (56) Новиков Б.Г., Белинская Ф.А., Матерова Ф.А. Получение и некоторые свойства кристаллического сурьмянокислого катионита. — Вестн. ленингр. ун-та. Сер ° "Физика и химия",, t969, Ф 10, вып. 2, с. 97-105.

Stewart D., Knop О., Pyrochlores.

VI. Preparative chemistry of sodium

and silver antimonates and related

compounds ° — Canad. J. Chem., 19?О, v. 48, р. 1323-1332.

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения сурьмяносодержащих сорбентов, которые находят применение в качестве ионообменников, наполнителей, катализаторов.

Целью изобретения является повышение обменной емкости сурьмяносодержащего сорбента.

Эффективность описываемого способа и необходимость соблюдения заявленных режимов для достижения цели, иллюстрируется следующими примерами °

Пример 1. Реактивы Na COa (х.ч.) и БЬ Оз (ч.), взятые в мольном соотношении 1:1, перемешивают и растирают в ступке. 1 r смеси прокалывают в фарфоровом тигле при

„„SU„„1457988 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУРЬМЯНОСОДЕР

ЖАЩЕГО СОРБЕНТА (57) Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способам получения сурьмяносодержащих сорбентов, и позволяет в 17-23 раза повысить их обменную емкость. Сущность способа заключается в спекании оксидных соединений сурьмы с термически разлагающимися солями о щелочных металлов при 700-800 С и последующей обработке продукта раствором соляной кислоты или хлорида, или нитрата металла. Обработку ведут

0,1-2 н. растворами кислоты или со- лей металлов при 80-90 С в течение Е д Ф

1-7 ч.

700 С в течение 2 ч. Полученный промежуточный продукт в соответствии с дифрактограммой имеет структуру ильменита. Его помещают в 100 мп

0,06 М раствора НС1 и выдерживают о

7 ч при 80 С, отмывают водой до отрицательной реакции на ионы хлора, высушивают на воздухе. Конечный продукт в соответствии с дифрактограммой имеет структуру пирохлора, не содержит Sb (+3). Поглощение (Г) из

0,1 н ° растворов солей (соотношение навески сорбента и объема раствора 1 r t00 мл) составляет: Г

24

=4 51 мг-экв/г, Гс,1 4,22 мг-зкв/г, Гз„= 3,24 мг-экв/r.

II р и м е р 2. Реактивы Na

1457988 и растирают в ступке. 20 r смеси прокаливают в фарфоровом тигле при

800 С в течение 20 ч. Полученный промежуточный продукт имеет структуру ильменита, его помещают в 1 л 0,5 М о раствора НС1 и вьдерживают при 80 С

6 ч, отмывают водой до отрицательной реакции на ионы хлора, высушивают на воздухе. Конечный продукт имеет структуру пирохлора, не содержит Sb (+3) .

Поглощение из О, i н. растворов солей (навеска сорбента 1 r объем

+ раствора 100 мл) составляет: Гд г

4,60 мг-экв/г, Г 1 = 4,30 мг-экв/г, Г = 3 28 мг-экв/г.

5г

Пример 3. Реактивы Sb O> и

Na С О, взятые в мольном соотноше4 1. нии i: 1, перемешивают и растирают в ступке. 1 r смеси прокаливают при о доступе воздуха при 900 С в течение ч. Продукт прокаливания имеет структуру ильменита. его кипятят в 100 мл

1 М раствора НС1 в течение 1 ч, затем промывают водой до отрицательной . реакции на ионы хлора. Высушивают на воздухе. Полученный продукт имеет структуру пирохлора, не содержит .Sb (3+). Поглощение из 0,1 н. растворов солей (навеска сорбента 1 r объем раствора 100 мл):Гд = 4,53 мг-экв/г, Г = 4,21 мг-экв/г, Г<„

3,06 мг-экв/г.

Пример.. 4. РеактивыК СО (х. ч,) и БЬгО (ч. ), взятые в мольном соотношении 1: 1, перемешивают и растирают в ступке. 50 r смеси прокаливают при 750 С в течение 6 ч. Полученный промежуточный продукт имеет структуру ильменита, 1 г его помещают в 100 мл 0,06 М раствора НС1 и вьдерживают при 80 С в течение 7 ч, отмывают водой до отрицательной реакции на ионы хлора и высушивают на воздухе. Конечный продукт имеет структуру пирохлора, не содержит Sb (3+). Поглощение из 0,1 н растворов солей (соотношение навески сорбента (r) и объема раствора (мл) 1:100) составляет: Гд = 4,50 мг-экв/г, 1 г+

Гс = 1,76 мг-экв/г, Г „

2,31 мг- экв/г.

Пример 5. Промежуточный про-. дукт, полученный в примере 4, обрабатывают О,i M раствором AgNO в течение 6 сут при комнатной температуре. Из раствора набпюдалась убыль ионов Ag+ в количестве

: 4,48 мг-экв/г. Полученный таким способом антимонат серебра имеет структуру пирохлора.

Пример 6. Промежуточный продукт, полученный в примере 4, обрабатывают 0,1 н ° раствором SrC1 при о

80 С в течение 7 ч. В результате обработки происходит перестройка ильz+ менитной структуры и сорбция Sr и раствора в количестве 2,39 мг-экв jr

Продукт имеет структуру пирохлора и не содержит Sb (3+) .

20 Пример, 7. Промежуточный продукт, полученный в примере 4, обрабатывают 0,1 н. раствором CdC1 при о

80 С в течение 7 ч. Из раствора наблюдалась убыль ионов Cd + в количест25 ве 1,89 мг-экв/г. Полученный продукт имеет структуру пирохлора, не содер жит Sb (3+) .

Приведенные примеры показывают, 30 что обменная емкость получаемых продуктов в 17-23 раза выше, чем сорбента-прототипа: для разных образцов и разных ионов она лежит в пределах от 1,76 до 4,70 мг- экв/г вместо О,i0,2 мг-экв/г для прототипа, что достигается условиями спекания (не о ниже 700 С), обеспечивающими получение сорбента, содержащего сурьму в одном валентном состоянии.

Формула изобретения

Способ получения сурьмяносодержащего сорбента, включающий спекание

45 оксидных соединений сурьмы с термически разлагающимися солями щелочных металлов, отличающийся тем, что, с целью повышения обменной емкости, спекание ведут при 700800 С, после чего продукт обрабатывают раствором соляной кислоты или хлорида, или нитрата металла.