Способ очистки непредельных углеводородов с @ - с @ от микропримесей алленовых соединений

 

Изобретение касается основного органического синтеза, в частности способа очистки непредельных . углеводородов от микропримесей алле- HOBVtx соединений, что может быть использовано при получении мономеров. Цель - снижеиие потерь целевого продукта , расхода катализаторов и повышение степени очистки. Процесс ведут контактированием исходного сырья с неталлоорганическим катализатором на основе алюмоорганического соединения при массовом отношении катализатора микропримесям алленовых соединений 0,01-1,0. В качестве катализатора используют продз кт взаийодействия хлорида никеля, триизобутилалюминия ипи этилалюминийхлорйда и аллена или метилаллёна общей формулы R,jNiCl,Al (R,), где R, - зтил, изобутил; R j- аплил, кротил. Способ позволяет снизить потери мономера с 1,2 до 0,1- 0,2 мас.% и содержание в нем алленовых соединений с 1-10 мас.% дпя известного способа до практического их .отсутствия. 1 табл. I (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕаЪБЛИН (51)5 C 07 С 7 173

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

f с

R,и1С1, А1(к,) „

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНЯТИЯМ

flPH ГННТ СССР (46) 15. 02. 93. Б1агт. Р 6 (21) 4190003/04 (22) 25,11.86 (72) Н.А.Борисова, Б.А.Кренцель, Е.А.Мушина, Е.М.Харькова, Н.Г.Черкасов, Б.А.Григорович, Н.С.Мишина, С.Е.Чечин, А.Г.Лиакумович, В.А.Курбатов, A.È.Ìèòðîôàíîâgи 3.И.Аблякимов (56) Авторское свидетельство СССР Ф 717020, кл. С 07 С 7/173, 1977. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ НЕПРЕДЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ С -Cs OT MHKPOItPHMECFÉ

АЛЛЕНОВКХ СОЕДИНЕНИЙ (57) Изобретение касается основного органического синтеза, в частности способа очистки непредельных С -С углеводородов от микропримесей алленовых соединений, что может быть использовано при получении мономеров.

Изобретение относится к способам очистки непредельных углеводородов

Э

С -С от микропримесей алленовых соединений и может быть использовано в процессах получения мономеров.

Целью изобретения является снижение потерь целевого продукта, расхода катализатора и *овышение степени очистки за счет использования в процессе очистки в качестве металлорганнческого катализатора продукта взаимодействия хлорида никеля, три-! иэобутилалюминия. или диэтилалюминийхлорида и аллена или метилаллена общей формулы

„.SU„„1459188 А 1

Цель - снижение потерь целевого продукта, расхода катализаторов и повышение степени очистки. Процесс ведут контактированием исходного сырья с металлооргаиическим катализатором на основе алюмоорганнческого соединенияпри массовом отношении каталиэатора микропримесям алленовых соединений

0,01-1 0. В качестве катализатора используют продукт взаимодействия хлорида никеля, трииэобутилалюминия ипи этилалюминийхлорида и аллена или метилаллена общей формулы К 111С1 А1 (R ), где R - этил, иэобутил; К вЂ” аллил, кротил. Способ позволяет снизить потери мономера с 1,2 до 0,10 2 мас. Х и содержание в нем алленоЭ

4 вых соединений с 1 "10 мас.Х для известного способа до практического их .отсутствия. I табл. где К, — этил, изобутил;

R - аллил, кротил.

Пример ы .1-13. В 100 мл суспензии безводного хлористого никеля, содержащего 8 г вещества, при 5-10 С а в атмосфере сухого азота вводят 4;2г метилаллена или 2,5 г аллена, тер- . мостатируют при интенсивном перемеши вании в течение IO мин и вносят 20 г трииэобутилалюмнния (ТИБА), или 12 г диэтилалюминийхлорнда (ДЭАХ) 1,5 моля на 1 моль NiC1 и реакцию ведут в течение 1 ч. Полученный раствор каталиэатора. декантируют и используют для очистки различных непредельных угле,водородов.

1459188

RqNiClgA1(R,) 1

Ийб к, бо бца

ЛбИ

2 ° 10-1 2.!Ол 5 .30-1 011! .)О-э

0,1

ОтсутстВя!1т

2, л

0,05.3 л

30. 30 3 -)O>

2 ° 30",л л

Ot03

0,3

Отсутствуют

3О 3О В )О- 1-)O6 «л»

1 0

0,02! л, л. «л»

»л»

30 . 30 5 ° 30 1,10

«л«

-2,0

0,3

»л

8 Этиябв. «л

30 2 10

О,) 20

2 10б, л л

О,). л

Oe I . 20

«л» л

01)S

60 8 "IО

1 ° lo

««

2 10 т О ° I. 30

l -10

О ° 3 .

5 ° )O

«л»

1 ° 30-4 =«л 1

З ))роаявя г )О S ° IO 0,1

60 !

Ot) л

2 )O 8 ° 10 01

1 )О

10 ))воб т ЛЭЮй

О ° I

2 10! 2 ° 10 б 3 10 т

11 Ствроя

))воифбв

30 60 6) Ол

0,3 !

О,! л

0,2

3О 21)OI 3 Ipб

210) 2 ° 10 5.)б

О,!

Условия и результаты опытов приве дены в таблице. Для сравнения в таблице приведен пример 14 по прототипу.

П р и и е р 15. Очистку проводят в условиях примера 1 с использованием в качестве сырья изопрена, содержащего. мас.Й: карбониль)п)е примеси

2 ° 16, ацетиленовые. примеси 1 ° 10 > и впленовые примеси 1,2. После очистки )p изопрен содержит, мас. Х: карбонильные примеси 5 ° 10 ацетиленовые примеси

2 ° 10..;аллеиовые. примеси - .следы. ., Таким образом, иэ приведенних при:меров видно, что по предлагаемому 35 способу эффективность очистки от аце" тиленовых и.карбонильных примесей на уровне известноro способа, в то же время эффективность. очистки от алле. новых соединений значительно больше 2р даке прн их повыпенном содержании в условиях черезвычайного низкого расхода очищенного реагента (см. пример 15).

То аб То хе То ве 0.1005 30

Формула изобретения

Способ очистки непредельных углеводородов Ст-Cg от микропримесей алленовых соединений путем контактирования с металлорганическим катализатором на основе алюмоорганнческаго соединения, отличающийся тем, что, с целью снижения потерь це- левого продукта и расхода катализатора, повышения. степени очистки, S качестве катализатора используют продукт взаимодействия хлоридв никеля, триизобутилалюминия ипи этилалюминий-, хлорида и аллена или метилаллена общей формулы где R -. этил, изобутнл;

R - BJIJINJl кротил, при массовом отношении катализатора к микропримесям алленовых соединений

0,01-1,О.

30 2-IOI 2 ° 30" S 10 !

459188 о

Продолжение таблицв1

Явоарйв 2 10 2У10 е 2 ° 10 т 0 1 30 г

Мвовреа 2 30 2el0 1 5. ° 10 и lla врототхху

60 5 10 1г10 ! ° 10з 2 10 1.10

lS

1п2 г

° . 6 р х N ° ° а В h ° Прпвврм l ll хроведезвп с hCIToJIÌoààhhÅÌ ХрОтХВСодаркаааГО ховадва. еа ва основе ТИВАр хрхнер 12 - аа основе 3РЛАХр хрюбер 13 с аиаясодерааввп козезлехсопп ва осхове ЗИВА . с э

\ э I

Составитель Г,Гуляева

Редактор М.Самерханова Техред M.Xîäàíí÷ Корректор О. Кравцова Заказ 1096 Тира к Подписное ! I

ВНИИПИ государственного комитета ао изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР !!ЗОЗЗ, Носнаа ° П ;ЗЗ,, Уаудснад наб. ° д. АП

Пронэнедстаенно-нэдатепьсннд нонбннат ."Патент"," г.удгород, уп. Гагернна,|OI