Способ изготовления чувствительного элемента датчика водорода

 

Изобретение отиосптся к аналнтической и аналитическому при- :боростроению.может быть использовано для изго то вления датчтасов для определения водорода в газовых смесях и позволяет получить датчшси с высокими чувствительностью, быстродействпем п стабильностью рабо1Ъ. Цель изобретения - попышенне чувстпительности, быстродействия н стабильнг сти работы датчизса. Способ изготовления чувствительного элемента датчика водорода состоит в последовательном размещении н пресс-форме порошков электрода5 твердого электролита и электрода, В качестве твердого электролита использ тот гидрофосфат циркония . Прессование ведут при давлении 9000-10000 кг/см . Проводят термическую обработку твердого электролита при теьтературе 500-600 С в течение 2-3 ч с последующей обработкой его в парах серной кислоты при температуре 90-12Q С в течение 15-24 ч и cyvi- кой в потоке воздуха.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

Ai (51)5 0 01 Б 7/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (46) 15 05 92. Бюл. Н - 18 (21) 4288786/25 (22) 23,07,87 (71) Институт геохимии и аналитической химии им. В, И.В ернадск ого (72) В,M,Ëóïàòîn и I<,Р,Бегалиев (53) 543, 247 (088 „8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 1080077, кл, С Oi Н 27/46, 1982, Авторское св.:1детельство "..ССР Ф 1073685„кл, 6 01 И 27/46, 1982. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛН1ИН ЧУВСТВИП ЛЬНОГО ЭЛЕИГ11ТА,"АТТИКА ВОДОРОДА

t (57) Изобрете:.ие относится к аналитической химии и аналитическому при. боростроению, может быть использовано для изготовления датчиков для оп- ределения водорода в газовых смесях н позволяет получить датчики с высо1

Изобретение относится к аналити ческой химии и аналитическому приборостроению, а именно к способам изготовления датчиков для определения водорода в ".àçîâûõ смесях, Целью изобретения является повышение чувствительности, быстродейст-. вия и стабильности работы получаемого датчика.

Пример. Навеску гидрофосфата циркония„.легированного гидроокси"дом лития, 0,3 г помещают. s прессформу и при небольшом давлении

2ОО кг/см прессуют таблетку диамет„р ром 10-13 им., Затем на обе поверхности посл он у.. w- .льно гав номерным

„,SU„„14594 ll 9 кими ч ув с твительно с тью, 6ыс тродейс твием и стабильностью работы, Цель изобретения — повышение чувствительности, быстродействия H стабильности работы датчика, Способ изготовления чувствительного элемента датчика водорода состоит в последовательном размещении в пресс-форме порошков электрода, твердого электролита и электрода ° В качестве твердого электролита используют гидрофосфат циркония, Прессование ведут при давлении

9000-10000 кг/см, Проводят термичес2 кую обработку твердого электролит» о при температуре 500-600 С в течение

2-3 ч с последующей обработкой его в

Ю гарах серной кислоты при температуре 90-12Q С в течение 15-24 ч и cymкой в потоке воздуха, C слоем наносят порошок платины или палладия. Далее образец прессуют при давлении 10000 кг/см в следующей последовательности. .нагружают таблетку в течение 1-3 мин, вьдерживают при нагрузке )5-20мин и постепенно сбрасывают давление в расчете 2-3 т/мин, После прессовки датчик помещается в е печь и вьдерживается при 600 С в течение 2 ч, После термообработки датчик вьдерживается в парах серной кислоты 0,1 M в течение 24 ч при 100 С.

Изготовленный датчик после обработки высушивается 6-10 ч в потоке воздуха при комнатной температуре (допускается сушка в потоке при 401459419 4 же касается обработки датчика в паб рах серной кислоты, то предпочтительно обрабатывать таблетку парами

О, l-0,4 g кислоты при 90-120 С в теью чение 15-24 ч.

Уменьшение концентрации Н S04 прйводит к значительному увеличекко не обходимого врем ни обработки в парах.

10 -Увеличение. концентрации приводит к снижению парциального давления пара

Я SO при 100 С, что также приводит, к увеличению времени обработки.

Изготовленный данным способом дат-

15 чик имеет линейную зависимость амплнтуды сигнала от концентрации водорода в воздухе и других газах (Не,Ar Й ) - в диапазоне 10 -4 OK по объему» Время измерения 30-45 с. Предел

ы 20 обнаружения водорода в воздухе 10 Ж по объему.

Формула изобре тения

Составитель Г,.Денисенко

Редактор Н.Каменская Техред Л.0лийиык Корректор Л,Патай а ю! åà 4» МФ Ю ° !! Ф Ь М

Заказ 2437 Тираж ;; Подписное

ИНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно"издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

Ф

50 С, при этом время сушки может быть сокращено до 2-3 ч), В результате был изготовлен датч на основе использованной технологии обладающий выходной чувствительност

45 Ив при объеме пробы,1 мл н кон" " цейтрации Н в пробе 10 об.X быст родействие по переднему фронту 1 5 общая длительноств сигнала 35 с при скорости потока воздуха через датчик 50 мл/мин.

При эксплуатации в течение 3 месяцев при комнатной температуре О (20+4 С) изменение чувствительности ие превышало 15Х.

При давлениях меньше 9000 кг/смй чувствительность датчиков снижается при давлениях более высоких, чем

10000 кг/см, деформация пресс"форм приводит к разрушению датчика при его извлечЕнии из пресс-формы.

При снижении температуры термообработки ниже 500 С чувствительность датчика увеличивается, однако при этом значительно ухудшается стабиль" ность работы во времени, При увеличении температуры термообработки ста"„ биль юсть работы датчика улучшается, ио при температурах выше 600 С падает чувствительность датчика, Таким образом изготовление датчика при .укаэанных температурах оптимально с точ" ки зрения стабильности при сохрайении !

:аксимально возможной чувствительностиа!

При временах менее 2 ч чувствительность датчиков снижается, так как полное образование нужной фазы твердого электролита не происходит.

После 3 ч. термообработки дальнейшего изменения свойств электролита не происходит, поэтому увеличение времени термообработки не рационально. Что

Способ изготовления чувствительного элемента датчика водорода, включающий последовательнбе размещение в пресс-форме порошков электрода, твердого электролита и электрода с

З0 последующим прессованием, о т л и - . ч а ю шийся тем, что,.с целью повышения чувствительности, быстродействия и стабильности работы полу.чаемого датчика, в качестве твердо1S ro электролита используют гндрофосфат циркония, легированный литием, црессование ведут при давлении от

9000 до 10000 кг/см,дополнительно проводят последовательную термичес-.

40 кую обработку полученной таблетки . при температуре !от 500 до 600 С в течение времени. от 2 до 3 ч и обработ- ку ее в парах серной кислоты при температуре от 90 до 120 С в течение

45 времени от 15 до 24 ч,