Способ получения модифицированного поливинилового спирта

 

Изобретение относится к получению модифицированного поливинилового спирта. Способность полимера поглощать воду из солевых растворов, увеличение способности к поглощению обессоленной воды в кислой среде, упрощение получения достигается тем, что проводят сополимеризацию в растворе винилацетата с 20-30 мас.% от массы сомономеров акриловой кислоты и 0,5-2,0 мас.% от суммы сомономеров винилглицидилового эфира этиленгликоля с последующим щелочным омылением сополимера при 45-55^oС и высушиванием при 60-70^oС полученного продукта. 1 табл.

Изобретение относится к способам получения модифицированного поливинилового спирта (ПВС), обладающего способностью поглощать значительные количества обессоленной воды или воду из солевых растворов, и может быть использовано в нефтедобывающей промышленности для осушения сильно обводненных нефтей и в качестве компонента регуляторов водоотдачи тампонажных растворов, в сельском хозяйстве для удерживания воды на песчаных и засушливых почвах, в медицинской промышленности для изготовления гигиенических салфеток, перевязочных материалов, т.е. там, где необходимо использовать вещества с водопоглощающими свойствами. Целью изобретения является получение сополимеров, способных поглощать воду из солевых растворов, увеличение поглощения обессоленной воды в кислой среде и упрощение технологии. Сополимеризацию проводят в среде органического растворителя метанола при соотношении мономеров и растворителя 1:1. Акриловую кислоту (АК) используют в количестве 20-30 мас. от массы сомономеров, а в качестве инициатора полимеризации применяют динитрил азобисизомасляной кислоты (ДАК) в количестве 0,1 мас. от массы сомономеров. Сополимеризацию проводят при 65-70^оС в течение 20-25 ч, причем вначале загружают все количество винилацетата и винилокcа (винилглицидиловый эфир этиленгликоля), а через 1 ч от начала полимеризации в реакционную среду дозируют акриловую кислоту в течение 0,5-1 ч. Омыление полученных сополимеров ведут с использованием в качестве катализатора гидроксида натрия в количестве 1,1 ч эквимолекулярного количества акриловой кислоты при температуре 45-55^оС в течение 3-4 ч. Процесс осуществляют в среде метанольного раствора NaOH при непрерывной дозировке метанольного раствора полимера в реакционную колбу. По окончании омыления модицифированный поливиниловый спирт из суспензии высаждают ацетоном, пентаном или этилацетатом, отжимают, промывают высадителем и сушат в вакууме 100-150 мм рт.ст. и температуре 60-70^оС в течение 3-6 ч. Высушенный модифицированный ПВС измельчают, просеивают до размеров фракции 0,25-0,50 мм. П р и м е р 1. Полимеризацию проводят в стеклянной колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником. В колбу загружают 100 мас.ч. метанола, 88,5 мас.ч. винилацетата (ВА), 1,5 мас.ч. винилокса (В27) и 0,1 мас.ч. ДАК. Полимеризацию ведут при 65^оС. Через 1 ч от начала реакции в реакционную смесь начинают дозировать 10 мас.ч. акриловой кислоты в течение 0,75 ч. Общая длительность полимеризации 20 ч. Полученный сополимер разбавляют до 10%-ной концентрации и проводят омыление в среде метанола в присутствии гидроксида натрия. Омыление осуществляют в стеклянной колбе, в которую загружают 300 мас.ч. метанольного раствора NaOH концентрацией 3,03 мас. Колбу нагружают до 45^оС и в течение 1 ч в метанольный раствор щелочи дозируют 10%-ный раствор сополимера. По окончании дозировки метанольного раствора сополимера реакцию продолжают еще 2 ч, после чего в колбу добавляют 0,5 л этилацетата в качестве осадителя. Суспензию отжимают и промывают 0,5 л этилацетата на воронке Бюхнера. Промытый и отжатый порошок высушивают в вакууме 100 мм рт.ст. при 65^оС в течение 5,5 ч. Высушенный порошок измельчают и просеивают. Все последующие примеры с получением модифицированного ПВС проводят аналогично. Рецептура, условия получения и характеристика водопоглощающего ПВС приведена в таблице (см. примеры 2-15).

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТА сополимерацией в растворе винилацетата 20-30 мас.% от массы сомономеров акриловой кислоты в присутствии радикального инициатора с последующим щелочным омылением, отмывкой и высушиванием полученного продукта при 60-70^oС, отличающийся тем, что, с целью получения сополимеров, способных поглощать воду из солевых растворов, увеличения поглощения обессоленной воды в кислой среде, упрощения технологии, процесс проводят в присутствии 0,5-2,0 мас.% от суммы сомономеров винилглицидилового эфира этиленгликоля, а омыление осуществляют при 45-55^oС.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 36-2000

Извещение опубликовано: 27.12.2000        

---