Способ получения сцинтиллятора на основе иодида цезия

 

Изобретение-относится к технологии получения сцинтилляторов и может быть использовано при изготовлении детекторов рентгеновского и гамма-излучения в медицинской и промышленной томографии. Целью изобретения является уменьшение послесвечения в миллисекундном диапазоне. Изобретение описывает способ пол.учения сцинтиллятора на основе йодида цезия, включающий сушку йодида цезия и сушку поглотителя - оксида бора или борной кислоты при нагревании со скоростью 5-15 град/с до 100-250 0 и постоянном вакуумировании, смешивание высушенных компонентов, введение в шихту графита в количестве 1-10% от массы йодида цезия, сушку полученной шихты при непрерывном вакуумировании, расплавление высушенной шихты, введение в полученный расплав активатора - натрия или таллия, выдержку расплава с последующей направленной кристаллизацией и отжиг полученного кристалла. Изобретение позволяет получить кристаллы на основе йодида цезия, величина послесвечения которых в миллисекундном диапазоне в 2-9 раз ниже, а интенсивность радиолюминесценции в 2-2,5 раза выше аналогичных характеристик кристаллов, полученных известным способом. При этом кристаллы не имеют посторонних включений. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ "ци """"",щ Я. „„ f 47) $4/ А1

<5,> С 09 к 11/55, 11/61

С 30 В 11/06

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Й А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4208881/26 (22) 11.03.87 (46) 07.01.93. Бюл. М 1 (72) Л.В.Ковалева, Н.Ю.Гуревич, Э.Л.Виноград, В.P.Ëþáèíñêèé и.С.Н.Козлов (56) Патент СЙА 1Р 4030965, кл, 423-499, 1977.

Патент CGA 1" 4277303, кл. 156-616, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЦИНТИЛЛЯТОРА

НА ОСНОВЕ ИОДИЛА ЦЕЗИЯ (57) Изобретение относится к технологии получения сцинтилляторов и может быть использовано при изготовлении детекторов рентгеновского и гамма-излучения в медицинской и промышленной томографии. Целью изобретения является уменьшение послесвечения в миллисекундном диапазоне. Изобретение описывает способ получения сцинтиллятора на основе иодида цезия, включающий сушку иодида цезия и сушИзобретение относится к технологии получения. сцинтилляторов и может быть использовано при изготовлении детектора рентгеновского и гамма-излучения в медицинской и промышленной томографии.

Цель изобретения — уменьшение послесвечения сцинтиллятора в миллисекундном диапазоне.

Пример 1. В ампулу помещают

50 г оксида бора или борной кислоты квалификации "особо чистый" или

"спектрально чистый". Ампулу подсоеку поглотителя - оксида бора или борной кислоты при нагревании со скоростью 5-15 град/с до 100-250 С и постоянном вакуумировании, смешивание высушенных компонентов, введение в шихту графита в количестве 1-104 от массы иодида цезия, сушку полученной шихты при непрерывном вакуумировании, расплавление высушенной шихты, введение в полученный расплав активаторанатрия или таллия, выдержку расплава с последующей направленной кристаллизацией и отжиг полученного кристалла.

Изобретение позволяет получить кристаллы на основе иодида цезия, величина послесвечения которых в миллисекундном диапазоне в 2-9 раз ниже, а интенсивность радиолюминесценции в 2-2,5 раза выше аналогичных характеристик кристаллов, полученных известным способом. При этом кристаллы не имеют посторонних включений.

1 табл. диняют к вакуумной системе и помещают в печь. При непрерывном вакуумировании печь нагревают со скоростью

10 /ч до 250 С. В процессе термической обработки содержимое ампулы перетряхивают so избежание спекания вручную или с помощью вибратора.

Предварительно высушенный при 250 С иодид цезия в количестве 500 г смешивают со 100 мг высушенного оксида бора. Нолученной смесью заполняют коническую часть ампулы диаметром 50 мм.

В оставшуюся часть шихты добавляют

1471546

25 г графита квалификации "спектрально чистый" и заполняют остальную часть ампулы. Ампулу с шихтой помещают в печь и при непрерывном вакуумировании производят сушку шихты при

500 С в течение 10 ч. Вакуумированную ампулу с шихтой помещают в верхнюю камеру ростовой печи при 750 С, затем шихту расплавляют под вакуумом,щ после чего в расплав вводят 2 г активатора — иодида таллия. Не нарушая вакуума в ампуле, отсоединяют ее от. вакуумной системы и выдерживают расплав 10 ч. Затем производят направленную кристаллизацию в вертикальной печи со скоростью 2 мм/ч. Полученный кристалл извлекают из ампулы методом оплавления, отжигают при 550 С и охлаждают до комнатной температуры со

cKopocTbN 10 /ч.

В таблице представлены свойства кристаллов, полученных по изобретению и данные сравнительных примеров.

Из прелставленных в таблице дан- 25 ных следует, что величина послесвечения кристаллов, полученных по изобретению, в 2-9.раз ниже, а интенсивность радиолюминесценции в 2-2,5 раза выше аналогичных характеристик gg кристаллов, полученных известным способом. При этом кристаллы не имеют посторонних включений.

Повышение скорости нагрева при термической обработке поглотителя выше 15 град/ч приводит к его спеканию, в связи с чем при его дальнейшем применении возможно образование кислород-содержащих примесей в кристалле и повышение интенсивности послесвечения. Снижение скорости нагрева ниже

5 /ч нецелесообразно в связи с боль шим увеличением времени термообработки. Режимы термической обработки поглотителя выбирают из условий удале- 4 ния адсорбированной и кристаллизаци" онной вод. Адсорбированная вЛага удаляется при температуре выше 100 С, при 250 С, достигается минимальная величина послесвечения. Дальнейшее же повышение температуры нецелесообразно.

Для очистки расплава от хлопьев применяют адсорбент. Выбор адсорбента обусловлен тем, что он должен легко всплывать на поверхность расплава, увлекая с собой примеси. Массовая доля его должна существенно превосходить массовую долю взвешенных частиц, но при этом не должно наблюдаться загрязнение кристалла частицами адсорбента.

В качестве адсорбента выбран графит, который применяют для очистки расплава от продуктов взаимодействия оксида бора с примесями.

К достоинствам изготовления относится возрастание прозрачности кристалла к собственному излучению, а также увеличение выхода годных изделий из этих кристаллов. формула изобретения

Способ получения сцинтиллятора на основе иодида цезия, включающий сушку иодида цезия и поглотителя - оксида бора или борной кислоты, смешиваwe высушенных компонентов и сушку полученной шихты при непрерывном вакуумировании; расплавление высушенной шихты, введение в полученный расплав активатора - натрия или таллия, выдержку расплава с последующей направленной кристаллизацией и отжиг полученного кристалла, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью уменьшения послесвечения сцинтиллятора в миллисекундном диапазоне, сушку исходного поглотителя проводят при нагревании со скоростью 5-15 град/ч до 100 - 250 С и постоянном вакуумировании, а в шихту перед сушкой вводят графит в количестве 1-10 от массы иодида цезия.

1471546

Наличие включений

Термическая обработка поглотителя

Интенсивность

Иассовая доля графита, о

Величина

Поглотитель

Массовая

Кристалл

Пример послесвечения доля по глотителя, !! радиолюминесчерез

5 нс, 4

Скорость нагрева, С/ч

Температура, (Т) ос ценции, отн.ед.

1 CsI(T1) ВРв

10,0 0,07 60

Нет

250

48 То же

90

1,0 0,33

1,0 0,16

100

63

0,10

0,08

0,06

5,0

300

55

10,0

58

64 .70 !!

5,0

200

1 -10

CsI (Tl) 200

1 .10

1 ° 1О

5 10

200

CsI(Na)

CsI(Na) 15

200

10

CsI(Na) 200

Отдельные белые точки

67

200

1,0 0,1!

5,0 0,07

Нет

"ЗВОЗ

200

То же

12

13

В Ов

200

10,0 0,10 57

200

15,0

0,09

Черные включения

В Оэ

Известный способ

В203

2 10

15 CsI(T1) 0,36 30

Белые хлопья

1 ° 10

5 -1О

5 10

0,31 41

16 CsI(T1)

17 CsI(T1)

18 CsI(T1) В,о, То же

0,26 33

0,67 49 в о.

В2оэ

Отдельные белые точки

19 Св1(Т1) ВВОЗ 1 ° 10

0,29

Иного белых хлопьев

Соста витель Н. Кодинец

Редактор Л.Курасова Техред М.Моргентал КoppeKTop Т.Вашкович

Эаказ lOP4. Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 1011

2 Cs I(Na)

3 Cs I(Na)

4 CsI(Na)

5 CsI(Tl)

6 CsI (Tl) CsI(Tl)

CsI(T1)

CsI(T1)

СвХ(Т1) н Booç

3 н во

В о з в,о в,о, HзDoç

Н,ВО, 2 10

2 ° 10

2 10

2 ° 10

2 ° 10

1 ° 10

5 10

5 ° 10

5 ° 10

1О

5,0 0,09

5,0 0,11

5,0 0,29

0,5 0,15