Способ получения дихлоризовиолантрона

 

Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности, к способу получения дихлоризовиолантрона, используемого как краситель. Кубовый яркофиолетовый К в текстильной промышленности, а также в лакокрасочной и полигафической промышленности. Изобретение позволяет повысить красящую концентрацию дихлоризовиолантрона с 90-100%до 110-120% и интенсифицировать процесс его получения, снизить длительность хлорирования с 20-25 до 4-5 ч, количество сточных вод с 1200 до 17,5 м<SP POS="POST">3</SP>/т за счет того, что хлорирование изовиолантрона ведут хлористым сульфурилом в среде хлорбензола в присутствии однохлористой серы при молярном соотношении изовиолантрона, хлористого сульфила и хлористой серы 1:(2,2-2,8):(0,1-0,3) соответственно. 1 табл.

ÄÄSUÄÄ 1474162 А1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1 11 4 С 09 В 3/32

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21.) 4132191/23-05 (22) 24.06.86 (46) 23.04.89. Бюл. В 15 (72) В.П.Есип, В.А.Тертышиая,, Л.А.Полякова, А.С.Войтюк и Л.И.Кожушкова ,(53) 668,819.3 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

9 168391, кл. С 09 В 3/32, 1965. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИХЛОРИЗОВИОЛАНТРОНА (57) Изобретение относится к анили.нокрасочной промышленности,в частнос ти к способу получения дихлоризовио лантрона, используемого как краситель кубовый ярко-фиолетовый К в

И э обретение относится к анилинокрасочной промьвтленности, в частности к способу получения дихлоризовиолантрона, используемого как краситель кубовый ярко-фиолетовый К в текстильной промьппленности дня крашения хлопчатобумажных, вискозных, смешанных волокон и шелка, в лакокрасочной и полиграфической промышленности, для крашения пластмасс.

Целью изобретения является повышение красящей концентрации целевого продукта и интенсификация процесса.

Пример 1, В колбу емкостью

1 20 мп, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильннком,заг ружают 60 мл хлорбензола, 8,64 r (0,064 r-моль) хлористого сульфурила, 0,76 r (0,0056 г-моль) однохлотекстильной промышленности, а также в лакокрасочной и полиграфической промьппленности. Изобретение позволяет повысить красящую концентрацию дихпоризовиолантрона с 90-100 до

110-120Х и интенсифицировать процесс ,его получения, снизить длительность хлорирования с 20-25 до 4-5 ч, количество сточных вод с 1200 до 17,5 м /т за счет того, что хлорирование изовиолантрона ведут хлористым сульфурилом в среде хлорбензола в присутствии однохлористой серы при молярном соотношении иэовиолантрона,хлористого сульфурила и однохлористой серы 1:(2,2-2,8):(О;1-0,3) соответственно. I табл.

2 ристой серы и при раэмешивании порциями вносят 12,9 г (0,028 г-моль) изовиолантрона. Массу нагревают до о

50-60 С и размешивают при этой температуре 4-5 ч до отсутствия в реакционной массе изовиолантрона. Затем холодильник устанавливают как прямой и отгоняют хлорбенэол водяним паром.

Отгонку ведут до отсутствия хлорбензола в погоне. Водную суспензию красителя отфильтровывают, промывают осадок на фильтре

200 мп горячей води и сушат.

Получают 14,8 r красителя с красящей концентрацией 1 00-1107 по оттенку и чистоте соответствующего типовому образцу. Выход 99,77 от теоретического. . Пример 2. Процесс ведут в условиях примера 1, но загружают

1474162 хлористого сульфурила 8,37 r (0,062 г-моль), однохлористой серы 1,13 г (0,0084 г-моль). Получают 14,66 r красителя с красящей концентрацией 100

110, чище типового оттенка. Выход 98,7, от теоретического, Пример 3. Процесс ведут ана- . логично примеру I, но загружают хло ристого сульфурила 9,85 r (0,073 r-моль), однохлористой серы

0,38 г (0,0028 г-моль) и реакционную массу после завершения процесса хлорирования фильтруют, осадок на фильт- 15 ре промывают 60 мл теплого хлорбенчола. Пасту помещают в колбу и отгоняют хлорбензол водяным паром, Водяную суспенчию фильтруют, промывают горячей водой и сушат. Получают

14,33 r красителя с красящей концент рацией 120, краснее и значительно . чище типового оттенка образца. Выход 96,5 от теоретического.

Пример 4. Процесс ведут ана- 25 логично примеру 3, но загружают хлористого сульфурила 7,56 г (0,056 г-моль), однохлористой серы

1,51 г (0,011 r-моль), Получают

I3,63 r красителя с красящей концент- 30 рацией II5, синее и чище типового образца. Выход 91,8Х от теоретического.

Пример 5. Процесс ведут аналогично примеру 3, но загружают хлористого сульфурила 11,34 r

35 (0,084 r-моль), однохлористой серы

1,13 r, (0,0084 r-моль), Получают

14,85 г красителя с красящей концентрацией 120, значительно краснее и 40 чище типового образца. Выход IООХ от теоретического.

Л р и м е р 6. Процесс ведут в условиях примера 1, но массу нагревают а до 80 С и выдерживают при этой темпе- 45 ратуре 3 ч, охлаждают до 50-60 С, фильтруют, промывают 60 мл теплого хлорбензола, Пасту помещают в колбу и отгоняют хлорбенэол водяным паром.

Фильтруют водяную суспензию красителя, осадок промывают горячей водой

50 и сушат. Получают 13,75 r красителя с красящей концентрацией 115

120Х, краснее и чище типового образца. Выход 92,6Х от теоретического..

Пример 7. Процесс ведут ана55 логично примеру 1, но загружают хлористого сульфурила 9,05 г (0,067 г-моль), однохлористой серы

Параметры способа Способ извест- предлагаеный мый

Красящая кон-, центрация, Длительность хлорирования,ч

Колич ес тв о стоков,м /т

Материальный индекс, т/т

Расход сырья,т: изовиолант90-1 00 11 0-1 20

20-25

4-5

17,5

1 200

12,62 2,18

0,868 0,868

0,061 рон сера серная кислота хлор . хлористыи сульфурил однохлористая сера хлорбензол

II 240

0,457

О, 601

0,037

0,675

Формула изобретения

Способ получения дихлоризовиолантрона путем. хлорирования изовиолантрона хлоркстым сульфурилом в среде растворителя, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения красящей концентрации целевого продукта и интенсификации процесса, последний ведут с использованием в качес.тве растворителя хпорбензола в присутствии однохлористой серы при молярном соотношении изовиолантрон:хлористый сульфурил:однохлористая сера 1:2,2-2,8:0,1-0,3 соответ.ственно ° 1 13 г (0,084 г-моль), массу размешивают без нагрева 10 ч. Получают

13,9 r красителя с красящей концентрацией 1IОХ, синее типового образца.

Выход 93,6 от, теоретического.

Пример 8, Процесс ведут в условиях примера 1, но в отсутствие однохлористой серы и массу размешивают при 60 С в течение 18 ч, Лолучают 14,05 r красителя с красящей концентрацией 110, синее типового образца, Выход 94,6 от теоретического.

В таблице представлены качественные показатели красителей, полученных по предлагаемому и известному способам,