Компаунд-хроматограф

Авторы патента:

ШМИДЕЛЬ ЕВГЕНИЙ БОРУХОВИЧ

КОЛОМИЕЦ ЛЮДМИЛА НИКОЛАЕВНА

ЛАРИОНОВ ОЛЕГ ГЕОРГИЕВИЧ

КАЛАБИНА ЛЕНОРА ИОСИФОВНА

ШЕФТЕЛЕВИЧ ЮЛИЯ ЛЕЙБОВНА

G01N30/62 - детекторы, специально приспособленные для этого

Изобретение относится к аналитической химии ,в частности, к жидкостной хроматографии, и может быть использовано при анализе высококипящих веществ. Цель изобретения - повышение чувствительности и универсальности детектирования. В компаунд-хроматографе капилляр, отводящий элюент из колонки, выполнен в виде S-образной трубки, нижняя часть которой заполнена подвижной фазой из колонки, а верхняя часть заполнена индикаторным веществом, к которому селективно чувствителен газовый детектор. Индикаторное вещество отделено от подвижной фазы воздушной подушкой, причем высоту столба индикаторного вещества выбирают из условия, чтобы в диапазоне изменения концентраций анализируемого вещества на выходе колонки она была ниже места соединения капилляра с газовой коммуникацией. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (5D4 G 01 N 30 62

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 431 0032/31 -25 (22) 28.09.87 (46) 30.04.89. Бюл. 11 - 16 (71) Институт физической химии AH

СССР и Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) Е.Б. Шмидель, Л.Н. Коломиец, О.Г. Ларионов, Л.И. Калабина и

Ю. Л. Шефтелевич (53) 543 .544(088 .8) (56) Чижков В.П. и др. Физическая химия, 1 968, 11 - 42, с. 31 -38.

Авторское свидетельство СССР

11 - 819716, кл. С 01 N 30/08, 1981. (54) КОМПАУНД-ХРОМАТОГРАФ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к жидкостной хроматографии, и может быть

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к жидкостной хроматографии, и может быть использовано при анализе высококипящих веществ.

Цель изобретения вЂ” повышение чувствительности и универсальности детектирования.

На чертеже изображен компаундхроматограф.

Устройство включает блок 1 подачи элюента, жидкостную колонку 2, сообщающиеся капилляры 3 и 4, в S вЂ” образном капилляре находится подвижная фаза, отделенная воздушной подушкой

5 от веществ» 6, коммуникацию 7 для

„„Я0„„1476374 д1 использовано при анализе высококипящих веществ. Цель изобретения повышение чувствительности и универсальности детектирования, В компаундхроматографе капилляр, отводящий элюент из колонки, выполнен в виде

S-образной трубки, нижняя часть которой заполнена подвижной фазой из колонки, а верхняя часть заполнена

С индикаторным веществом, к которому селективно чувствителен газовыи девЂ” тектор. Индикаторное вещество отделено от подвижной фазы воздушной подушкой, причем высоту столба индикаторного вещества выбирают из условия, чтобы в диапазоне изменения концентраций анализируемого вещества на выходе колонки она была ниже места соединения капилляра с газовой коммуникацией. ил. ввода инертного газа, селективный детектор 8 и сопротивление 9.

Устройство работает следующим образом.

Элюент из блока 1 подачи растворителя подается в жидкостную колонку 2, выход которой выполнен в виде двух сообщающихся капилляров 3 и 4, На выходе капилляра 3 устанавливают отличное от нуля гидродинамическое сопротивление 9. В результате в капилляре 4 устанавливается определенный уровень элюента, высота которого соответствует статическому давлению на входе капилляра 3 . Это давление через воздушную подушку 5 передается

1476374

Хроматограф может найти широкое применение для анализа состава растворов методами высокоэффективной

Составитель Ю. Султанович

Техред Л.Олийнык Корректор Н. Король

Редактор M. Петрова

Заказ 2150/45 Тираж 790 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 веществу 6, которое в свою очередь устанавливается на определенном уровне в капилляре 4. Вместе с потоком газа по коммуникации 7 в селективный детектор 8 в установившемся режиме попадают за счет диффузии пары индикаторного вещества.

При прохождении пика разделенного вещества через капилляр за счет изменения вязкости потока меняется гидравлическое сопротивление на выходе капилляра 3. Это вызывает изменение уровня элюента в капилляре 4 и в свою сыч е редь изменение уровн я в ещес тв а б в верхней части капилляра 4. Изменение уровня приводит к изменению концентрации в потоке газа, в результате чего изменяется начальный сигнал детектора. Изменение начального сигнала детектора будет количественной мерой концентрации разделенных компонертов в элюенте. жидкостной хроматографии в химической, нефтяной, биологической, пищевой и других отраслях народного хозяйства.

Формула изобретения

Компаунд-хроматограф, содержащий блок подачи растворителя, колонку с

10 двумя сообщающимися на ее выходе капиллярами, один из которых служит для отвода элюента из колонки, другой соединен с газовой коммуникацией и детектором, о т л и ч а ю щ и и ся тем, что, с целью повышения чувствительности и универсальности д тектирования, капилляр, отводящий элюент из колонки, имеет S-образную форму, причем со стороны колонки он заполнен элюентом, а со стороны газовой коммуникации вЂ” индикаторным веществом, к которому селективно чувствителен детектор, так, чтобы между элюеíтом и индикаторным веществом, 75 а также между индикаторным веществом и газовой коммуникацией были газовые промежутки.

I ксесоюзмап // 361442

Патент 283674 // 283674

Патент 268001 // 268001

Способ анализа жидких смесей // 263260

Детектор для жидкостной хроматографии // 256346

Детектирующее устройство для жидкостной хроматографии // 219858

Способ хроматографического анализа газовых смесей // 182398

Детектор для газовой хроматографии // 179509

Способ хроматографического анализа газовilизвестны способы хроматографического агаализа газов, заключающиеся в том, что разделенные компоненты газовой смеси фиксируются на выходе из хроматографической колонки по теплопроводности, ионизации и т. д. с помощью датчика.в качестве датчиков используют детекторы, дающие электрический сигнал, что в условиях взрывоопасных производств требует преобразования электрического сигнала в пневматический, разработки специальной системы защиты датчика от взрыва, усложняет электрическую схему и т. д.предлагаемый способ отличается тем, что компоненты газовой смеси фиксируют по эффектам, сопровождающим десорбцию их из колонки, например по изменению давления. анализ газов зн^ачительно упрощается, так как в качестве датчиков применяют более простые малогабаритные пневматические приборы без электрической оснастки, в частности манометр в качестве детектора. кроме того, информацию о составе пробы получают сразу в виде импульсов давления, что позволяет проводить анализ в условиях взрывоопасных производств без разработки специальной защиты.устройство для анализа состоит из пробоотборника, хроматографической колонки, манометра, включенного на выходе колонки, и дроссельного вентиля для сброса газа.устройства: линия /, по которой поступает газ- проявитель (сжатый до 3—10 ати), ротаметр 2, вентиль 3 тонкой регулировки расхода газа, дозирующее устройство 4, хромато- 5 графическая колонка 5, вентиль 6 тонкой регулировки. на линии между хроматографической колонкой и вентилем 6 подключен измерительный прибор 7. здесь можно использовать типовой прибор дмпк-4 или дспк на10 10 или 25 мм вод. ст.во время проведения анализа пневматический запорный клапан 8 закрыт, что позволяет замерять изменение давления, сравнивая показания в плюсовой и минусовой частях15 прибора.для автоматической корректировки нуля при понижении давления в измерительной части схемы ниже заданного предела после вентиля 6 установлено сопло с заслонкой 9 от20 типового прибора. пневмосигнал на сильфон поступает от измерительного прибора.предмет изобретенияспособ хроматографического анализа га- 25 зов путем разделения смеси газов на хроматографической колонке и фиксирования компонентов с помощью датчика, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа, компоненты фиксируют по эффектам, сопровожда- 30 ющим десорбцию их из колонки, например по изменению давления, с применением соответствующего датчика. // 173478

Способ определения фенола в воздухе // 2441231

Изобретение относится к аналитической химии газовых и воздушных сред и может быть использовано для определения микроконцентраций фенола без предварительного концентрирования и другой многостадийной пробоподготовки

Хроматографический способ разделения и анализа смеси веществ в газовой фазе // 2045063

Изобретение относится к хроматографическим способам разделения смеси веществ в газовой фазе и может быть использовано для решения химико-аналитических задач

Способ определения металлорганических соединений свинца // 1658085

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам контроля металлоорганических соединений свинца в различных веществах

Фотоионизационный детектор // 1742707

Способ термокондуктометрического детектирования газов в хроматографии // 1803861

Способ ионизационного детектирования // 1805382

Способ оценки качества азотсодержащих минеральных удобрений с использованием пьезосенсоров // 2543687

Изобретение относится к аналитической химии неорганических соединений и может быть использовано для оценки качества минеральных удобрений. Способ оценки качества азотсодержащих минеральных удобрений с использованием пьезосенсоров заключается в том, что в качестве тест-устройства используют пьезокварцевый резонатор с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которого модифицируют нанесением на них из индивидуального ацетонового раствора полидиэтиленгликольсукцината так, чтобы масса пленки сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг, который помещают в закрытую ячейку детектирования статического одноканального анализатора газов и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала. Затем в пробоотборник отбирают пробу азотсодержащего минерального удобрения массой 0,050 г, растворяют в дистиллированной воде (10 см3). Далее плотно закрывают полиуретановой пробкой, через которую вводят 1 см3 раствора гидроксида натрия с концентрацией 4 моль/дм3, выдерживают полученный раствор при температуре 20±1°С в течение 15 мин для насыщения газовой фазы парами аммиака. Затем отбирают шприцем через полиуретановую пробку 1 см3 равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования статического одноканального анализатора газов, фиксируют в течение 60 с изменение частоты колебаний пьезосенсора, рассчитывают аналитический сигнал - максимальное изменение частоты колебаний ΔFmax в течение 60 с ΔFmax=f(τ), и по градуировочному графику, построенному в координатах ΔFmax от концентрации ионов NH4 +(ΔFmax=f (CNH4 +, %)), определяют содержание аммиака. Причем градуировочный график строят по стандартным растворам аммиачной селитры, для удобрений, содержащих азот в разных формах, по содержанию аммонийного азота пересчитывают его содержание на общий азот, для этого полученные по градуировочному графику концентрации аммиака умножают на поправочный коэффициент 82,4. Техническим результатом является разработка способа оценки качества азотсодержащих минеральных удобрений с использованием пьезосенсоров, позволяющего оценивать качество азотсодержащих минеральных удобрений и расширить диапазон определения концентраций общего азота (1-40% мас.) с применением пьезокварцевого преобразователя с тонкопленочным покрытием, характеризующегося высокой чувствительностью, с низкими пределами обнаружения аммиака, точностью, экспрессностью и селективностью анализа, объективностью измерения и принятия решения. 2 ил., 1 табл.