Способ получения порошкообразного поливинилового спирта

 

Изобретение может быть использовано в качестве термопластичного материала для изготовления формованных изделий. Упрощение способа получения поливинилового спирта достигается тем, что в экструдере смешивают при 30-60°С поливинилацетат со степенью полимеризации 440-6800, катализатор омыления 36,7-66,7 мас.% от поливинилацетата метанола и этанола с последующим омылением поливинилацетата при 75-90°С, после чего охлаждают полученную смесь до 20-40°С, удаляют катализатор путем нейтрализации его уксусной кислотой, промывают смесь метанолом с последующей сушкой полученного поливинилового спирта. В качестве катализатора используют метилат или гидрооксид натрия. 1 з.п. ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТ,Ф

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 3307348/23-05 (22) 09.07.81 (31) P 3026144.0 (32) 10.07.80 (33) DF. (46) 30.04,89. Бюл. Р 16 (71) Хехст АГ (ЛГ) (72) Херманн Тер Н)нг, Леонхард Райс и Герхард Ро (ру) (53) 678,744.72,02 (088,8) (56) Патент США У 3278505, кл, ?60—

89,1, опублик. 1966. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОГО ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТА (57) Изобретение может быть использовано в качестве термопластичноГо материала для изготовления формован1

Изобретение относится к способу получения порошкообразного поливиниловог,о спирта (ПВС) и может быть использовано в химической промышленности, а полученный ПВС вЂ” в качестве термопластичного материала для изготовления формованных изделий (труб, пластин, волокон, пленок), профильных изделий; термопластичную переработку ПВГ можно проводить прессованием, литьем под давлением,экструзией.

Цель изобретения — упрощение процесса получения поливинилового спирта, П р и и p. p 1 В одношнековом экструдер» «жечасно растворяют 15 KI поливннилацетата (ПВА1 со степенью

„„SU „„1477249 А 3 (511 4 С 08 F 116/06 ных иэделий. Упрощение способа получения поливинилового спирта достигается тем, что в экструдере смешивают при 30-60 Г поливинилацетат со степенью полимеризации 440-6800, катализатор омыления 36,7-66,7 мас.% от поливинилацетата метанола или этанола с последующим oMblJIpHHPM поливинилацетата при 75-90 С, после че-. го охлаждают полученную смесь до

20-40 С, удаляют катализатор путем нейтрализации его уксусной кислотой, промывают смесь метанолом с последующей сушкой полученного поливинилового спирта. В качестве катализатора используют метилат или гидрооксид натрия. 1 з.п. ф-лы.

2 полимеризации (СП) 3900 в 5 кг метао нола и перемешивают при 40 С до однородности с раствором 0,9 кг метилата натрия в 0,5 кг метанола, затем о нагревают смесь до 80 С и после

3 мин обработки продукт выгружают, охлаждают до комнатной температуры (20 С), нейтрализуют. катализатор уксусной кислотой, промывают смесь метанолом и сушат при 110 С. Полученный полининиловый спирт (ПВС) пред— ставляет собой белый зернистый про— дукт со средним диаметром частиц

0,6 мм и эфирным числом 18,1 мг

КОН/r, Пример 2, Способ осуществляют аналогично примеру 1, но используют 0,6 кг метилата натрия. Полу1477749 ченный ПВС представляет собой белый зернистый продукт сп средним диаметром частиц 0,7 мм и эфирным числом

26 мг КОН/г.

Пример 3. В реакторе, используемом в примере 1, ежечасно растворяют 30 кг поливинилацетата со СП 1200 и 10 кг метанола и.перео ме«««ннают до однородности при 45 С с раствором 1,7 кг метилата натрия в 10 кг метанола, нагревают смесь до 85 Г и после среднего времени обработки 1,5 мин продукт выгружают, о

После охлаждения смеси до ?5 Г катализатор нейтрализуют уксусной кислотой, промывают смесь метанолом с последующей суикой при 110 С, Полученный ПВС представляет собой белый зернистый продукт со средним диамет- 2р ром частиц 0,5 мм и эфирным числом

53,? мг KOH/r, Пример 4. Способ осуществляют аналогично примеру 3, но с 0,6 кг метилата натрия. Полученный ПВС пред- 25 станляет собой белый зернистый продукт со средним диаметром частиц

0,4 мм и эфирным числом 105 мг KOH/r.

Пример 5. Способ осуществляют аналогично примеру 3, но с 0,3 кг 3р метилата натрия при прочих равных условиях, Полученный поливинилоный спирт представляет собой белый зернистый продукт со средним диаметром частиц 0,4 мм и эфирным числом

148,7 мг KOH/г, Пример 6. В реакторе — одношнеконом экструдере — растворяют

15 кг поливинилацетата со СП 6800 в а

5 кг метанола при 60 Г, перемешивают до гомогенного состояния с раствором 0,3 кг метилата натрия в

1,5 кг метанола. Затем смесь нагревают í peaKIIHQHHoH зоне экструдера до 45

90 С, после выдерживания н этих условиях в среднем и течение 3 мин охлаждают до 40 С и удаляют из него.

Полученный полининиповый спирт нейтрализуют уксусной кислотой, промт«нао ют метанолом и при 110 С нысу«1«инают °

Поливинилоный спирт представляет собой белый зернистый продукт со средним размером частиц 0,7 мм и эфирным числом 8,0 мг КОП/г.

Пример 7, Способ осуществляют аналогично примеру 6, но исполь— зуют раствор 0,45 кг гипрооксида натрия в 1,5 кг метанола при всех прочих условиях. Полученный поливи— ниловый спирт представляет собой белый зернистый продукт со средним размером частиц 0,6 мм и эфирным числом ?,5 мг KOH/г.

Пример 8, Способ осуществляют аналогично примеру 6, но с использованием раствора О,? кг гидрооксида натрия н I 5 кг метанола при прочих ранных условиях. Полученный полининиловый спирт предстанляет собой белый зернистый продукт со средним размером частиц 0,6 мм и эфирным числом 7,3 мг KOH/r.

Пример 9. В экструдере по примеру 6 растворяют 15 кг поливинилацетата со степенью полимеризации о

440 в 2,5 кг метанола и при 30 С перемешивают до гомогенного состояния с раствором 0,4 кг гидрата окиси натрия в 3,5 кг метанола. Затем смесь нагревают н реакционной зоне экструо дера до 75 С, после выдерживания в нем в среднем в течение 3 мин охлажо дают до 20 C и выгружают из него.

Полученный поливиниловый спирт кейт; рализуют уксусной кислотой, промывают метанолом и высушивают при 110 С.

Полининиловый спирт представляет собой белый зернистый продукт со средним размером частиц 0,3 мм и эфирным числом 21,8 мг КОН/r.

Пример 10. Повторяют пример

9 с использованием раствора 0,6 кг гидрата окиси натрия в 3,5 кг метанола и поддерживанием температуры о омыпения 85 Г при прочих равных условиях. Полученный поливиниловый спирт представляет собой белый зернистый продукт со средним размером частиц 0,3 мм и эфирным числом

l,? мг KOH/г.

Пример 11 . Повторяют пример

9 с использованием 5 кг этанола вместо 2,5 кг метанола и раствора

0,6 кг гидроксида натрия в 4 кг этанола при поддержании температуры омыления 85 С и прочих равных условиях. Полученный поливиниловый спирт представляет cohoA белый зернистый продукт со средним размером частиц

0,3 мм и эфирным числом 2,3 мг

KOH/r.

ПВС, полученный по предлагаемому способу (омыленный 987, поливинилацетата1, обладает хорошей сыпучестью, представляет собой белый зернистый продукт с диаметром частиц

1477249

Формулаизобретения

1. Способ получения порошкообразного поливинилового спирта путем осуществления в шнековом экструдере о, смешения при 30-60 С поливинилацетата со степенью полимеризации 440—

Составитель Г. Овчинников а

Т ехр ед М . Д идык

Редактор М.Петрова

Корректор Л. Патай

Заказ 2169/58

Тираж 4!2

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская каб;, д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,101

0,3-0,7 мм и эфирным числом l 2

148,7 мг КОН/r. Полимер, полученный по известному способу, после стадии омыления получают н виде твердой компактной массы, которую разрубают, измельчают в дробилке, а по необходимости размалывают в молотковой мельнице. После этого осуществляют последующие операции — промывку и сушку.

По предлагаемому способу после омыления получают порошкообразный гидролизат, который может быть сразу промыт и высушен, при этом сохраняется порощкообразная форма.

6800, катализатора омыления 36,7

66,7 мас.7. от поливинилацетата иетилового или этилового спиртов с последующим омылением поливинилацетата, удалением катализатора, подъемом темо пературы до 75-90 С и сушкой полученного продукта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения

10 процесса получения поливинилового спирта, подъем температуры до 75— а

90 0 осуществляют на стадии оммпения в шнековом экструдере с последующим охлаждением полученной после

15 омыления смеси до 20-40 С, а удаление катализатора осуществляют путем нейтрализации его уксусной кислотой и промывки смеси метиловым спиртом.

20 2. Способ по и.1, о т л и ч а ю—

m и и с я тем, что, в качестве катализатора используют метилат .ипи гидрооксид натрия.