Способ получения ультрадисперсных полимерных систем
Изобретение относится к области получения полимерных порошков и суспензий и может быть использовано для получения порошковых материалов с высокоразвитой поверхностью. С целью повышения степени дисперсности и обеспечения монодисперсности способ получения ультрадисперсных полимерных порошков путем механического помола низкодисперсного полимерного порошка до постоянной степени дисперсности ведут в присутствии неорганической соли, взятой в количестве 93,4-99,0%, после чего неорганическую соль растворяют в растворителе, не растворяющем полимерный порошок. Полученные полимерные системы имеют среднюю дисперсность 8,4 5,1 и 3,3 нм и полидисперсность 1,04 1,07 и 1,03 при использовании соответственно полиэтилена, полистирола и сополимера метакриловой кислоты с метилметакрилатом. При этом гомополимер не образуется.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (50 4 В 02 С 19/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А BTOPCMOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
»»»».
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4270478/23-33 (22) 30.06.87 (46) 15.05.89. Бюл. № 18 (71) Московский технологический институт легкой промышленности и Институт физической химии АН СССР (72) А. Г. Липсон, Н. К. Барамбойм, А. А. Вольнов, В. А. Кузнецов, Д. М. Саков и Ю. С. Симаков (53) 621.926.9 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1143751, кл. С 08 F 112/08, 1983.
Барамбойм Н. К. Механохимия высокомолекулярных соединений. — М.: Химия, 1978, с. 136. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ ПОЛИМЕРНЫХ СИСТЕМ (57) Изобретение относится к области получения полимерных порошков и суспензий
Изобретение относится к получению полимерных порошков и суспензий и может быть использовано для получения порошковых полимерных материалов с высокоразвитой поверхностью.
Цель изобретения — повышение степени дисперсности и обеспечение монодисперсности.
Механический размол низкодисперсного полимерного порошка осуществляют в смеси с неорганической солью при максимальном содержании полимерного порошка, которое обеспечивает полное необратимое взаимодействие полимера с поверхностью частиц соли при отсутствии гомополимера. П ри этом полимерный порошок измельчается и вступает в химическое взаимодействие с поверхностью частиц соли — происходит
ÄÄSUÄÄ 1479096 А 1 и может быть использовано для получения порошковых материалов с высокоразвитой поверхностью. С целью повышения степени дисперсности и обеспечения монодисперсности способ получения ультрадисперсных полимерных порошков путем механического помола низкодисперсного полимерного порошка до постоянной степени дисперсности ведут в присутствии неорганической соли, взятой в количестве 93,4 — 99,0%, после чего неорганическую соль растворяют в растворителе, не растворяющем полимерный порошок. Полученные полимерные системы имеют среднюю дисперсность 8,4;
5,1 и 3,3 нм и полидисперсность 1 04;
l,07 и 1,03 при использовании соответственно полиэтилена, полистирола и сополимера метакриловой кислоты с метилметакрилатом. При этом гомополимер не образуется.
5 табл. прививка макромолекул поли.;:, .. «срхности частиц соли. Агрсгацпя чалиц полимера в данном случае не происходит вследствие того, что макромолекулы полимера разделены микрочастицам««сорганической соли. После растворе«ия «еорганической соли в растворителе, не растворяющем полимер, получают ультрадисперсный порошок, представляющий собой отдельные макромолекулярные цепи полимера. При содержании полимерного поро«|ка в смеси с неорганической солью вы«ц макс«ма lh«oго, обеспечивающего полное н обратимое взаимодействие с «oâåðxío Tûî част«ц соли, происходит резкое снижен«с сзеиени дисперсности «олимерного «оро «ка вследствие агрегации полимерных частиц (образование гомополимера) . Уменынение содержания по1479096 лимерного порошка в смеси с неорганической солью нецелесообразно, поскольку не приводит к возрастанию степени дисперсности получаемого порошка, а эффективность его получения снижается. Кроме того, полученные полимерные системы обладают высокой монодисперсностью.
Способ осуществляют следующим образом.
Пример 1. Порошок полиэтилена низкого давления со средним размером частиц
200 мкм в количестве 1 — 2 г подвергают механическому размолу совместно с 100 г карбоната кальция марки 4 в шаровой вибромельнице с частотой 50 Гц, амплитудой 5 мм, стальными шарами диаметром
6 мм в течение 30 мин. Полученный порошок обрабатывают 0,1 н. раствором соляной кислоты до полного растворения карбоната кальция. Затем определяют среднюю дисперсность порошка, содержание гомополимера и полидисперсность.
Характеристики порошка приведены в табл. 1.
Продолжительность механического измельчения порошка при указанных в примере 1 параметрах является оптимальной, так как при этом достигается предельная степень дисперсности полимерного порошка.
Увеличение продолжительности измельчения не оказывает влияния на характеристики полученного порошка, приведенные в табл. 1.
При механическом размоле низкодисперсного порошка полиэтилена совместно с неорганической солью максимальное содержание порошка полиэтилена в смеси, обеспечивающее полное необратимое взаимодействие полиэтилена с поверхностью частиц соли, составляет 1,4 мас. о. Увеличение содержания порошка полиэтилена в смеси свыше 1,4 мас. Я приводит к резкому повышению содержания гомополимера и снижению степени дисперсности получаемого порошка. Уменьшение содержания порошка полиэтилена в смеси ниже 1,4 мас. Я не повышает степень дисперсности получаемого порошка.
Пример 2. Порошок полистирола со средним размером частиц 200 мкм в количестве 2 — 3 r подвергают механическому размолу совместно с 100 г карбоната кальция и обрабатывают 0,1 н. раствором соляной кислоты так, как описано в примере 1.
Средняя дисперсность полученного порошка, содержание гомополимера и полидисперсность приведены в табл. 2.
Максимальное содержание порошка полистирола, обеспечивающее полное необратимое взаимодействие полистирола с поверхностью соли, составляет 2,6 мас. Я, при этом гомополимера не образуется.
Пример 3. Порошок сополимера метакриловой кислоты с метилметакрилатом со средним размером частиц 200 мкм в количест25
Максимальное содержание порошка полистирола, обеспечивающее его полное не30
55
Формула изобретения
1О
50 ве 6 — 7 г подвергают механическому размолу совместно с 100 г карбоната кальция и обрабатывают 0,1 н. раствором соляной кислоты так, как описано в примере 1.
Средняя дисперсность полученного порошка, содержание гомополимера и полидисперсность приведены в табл. 3.
Максимальное содержание порошка сополимера полиметакриловой кислоты с метилакрилатом, обеспечивающее полное необратимое взаимодействие с поверхностью соли при отсутствии гомополимера, составляет
6,6 мас. о
Пример 4. Порошок полистирола со средним размером частиц 200 мкм в количестве 2 — 3 г подвергают механическому размолу совместно с 100 г оксида цинка так, как описано в примере 1. Полученный порошок обрабатывают 0,1 н. раствором соляной кислоты до полного растворения оксида цинка. Затем определяют среднюю дисперсность порошка, содержание гомополимера и полидисперсность.
Характеристики порошка приведены в табл. 4. обратимое взаимодействие с поверхностью без образования гомополимера, составляет
2,6 мас. о
Пример 5. Порошок сополимера метакриловои кислоты с метилметакрилатом со средним размером частиц 200 мкм в количестве 6 — 7 г подвергают механическому размолу совместно с 100 r хлорида натрия так, как описано в примере 1. Полученный порошок обрабатывают дистиллированной водой до полного растворения хлорида натрия.
Средняя дисперсность полученного порошка, содержание гомополимера и полидисперсность приведены в табл. 5.
Максимальное содержание порошка сополимера метакриловой кислоты с метилметакрилатом, обеспечивающее его полное необратимое взаимодействие с поверхностью соли без образования гомополимера, составляет 6,6 мас. Я;
Применение неорганической соли и ее растворителя различной химической природы не оказывает существенного влияния на получаемый результат.
Предлагаемый способ может быть использован для получения порошковых материалов с высокоразвитой поверхностью в качестве электролитов, монодисперсных латексов и центров мицеллообразования или для адсорбции газов и жидкостей.
Способ получения ультрадисперсных полимерных систем путем механического помола!
479096 неорганической соли, взятой в количестве
93,4 — 99,0ОА „после чего неорганическую соль растворяют в растворителе, не растворяющем полимерный порошок. низкодисперсного полимерного порошка, отличающийся тем, что, с целью повышения степени дисперсности и обеспечения монодисперсности, помол ведут в присутствии
Таблица 1
Полидисперсность
Содержание гомополимера, мас. %
Таблица 2
Содержание Полидисперсгомополиме- ность ра, мас. .
Средняя дисперсность порошка полистирола,нм
Содержание порошка полистирола в смеси с солью,мас.
Таблица 3
Полидисперсность
Содержание гомополимера, мас.
Содержание порошка тилметакрилатом в смеси с солью, мас.%
Средняя дисперсность порошка полимера, нм
Содержание порошка полиэтилена в смеси с солью, мас.
8,3
8,4
8,4
21,5
315, 5
678,3
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
2,0
2,2
2,4
2,6
2,8
3,0
5,1
5,0
5,2
5,1
34,6
105, 1
Средняя дисперсность порошка полистирола, нм сополимера метакриловой кислоты с ме6,0
6,2
6,4
6,6
6,8
7,0
3,3
3,2
3,4
3,3
29,1
89,5
0
0,2
0,4
0,6
0
0
0,2
0,4
0
0
0,2
0,4
1,03
1,07
1,04
1,25
1,36
1,47
1,0
1,03
1,02
1,07
1,26
1,45
1,0
1,01
1,01
1,03
1,48
1,59
1479096
Таблица 4
Содержание порошка полистиСредняя дисперсность порошка полистиСодержание Полидисперсгомополиме- ность ра, мас.Ж рола в смеси с солью, мас . 7 рола, нм
Таблица 5
Полидисперсность
Содержание гомополимер мас. 7 такрилатом, нм
Составитель О. Самохина
Редактор Л. Пчолинская Техред И. Верес Корректор И.Муска
Заказ 2468/5 Тираж 544 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москв а, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 101
2,0
2,2
2,4
2,6
2,8
3,0
Содержание порошка сополимера метакриловой кислоты с метилметакрилатом в смеси с солью, мас. 7
6,0
6,2
6,4
6,6
6,8
7,0
4,3
4,1
4,2
4,5
11,4
49,7
Средняя дисперсность порошка сополимера метакриловой кислоты с метилме4,2
4,3
4,2
4,1
32,3
121,5
0
0
0,1
0,2
0
0
0,2
0,5 1, 01
1,05
1,04
1,06
1,13
1,38
1,05
1,04
1,06
1,05
1,52
1,78
