Поли-2,4-динитрофенилгидразиндисульфид в качестве термостабилизатора лакокрасочной композиции на основе поливинилхлорида

 

Изобретение относится к области химии серусодержащих соединений, а именно к новому веществу-поли-2,4-динитрофенилгидразиндисульфиду, который может быть использован в качестве термостабилизатора лакокрасочной композиции на основе поливинилхлорида. Изобретение позволяет повысить устойчивость лакокрасочной композиции к термоокислительной деструкции. Поли-2,4-динитрофенилгидразиндисульфид формулы @ , где N=7-15, получают конденсацией 2,4-динитрофенилгидразина с однохрористой серой в индифферентном растворителе без катализатора. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„1479462 (59 4 С 08 G 75/14//С 0 0 3 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ./

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ где п = 7-15, получают конденсацией 2,4-динитрофенилгидразина с однохлористой серой в индифферентном растворителе без катализатора. 2 табл.

Пример 1. синтез поли-2,4-, динитрофенил гидр аэ и иди сул ьфид а

2Ы О NH=NH=S=S

NO2

l9,8 r 2,4-динитрофенилгидразина, 150-200 мл предварительно высупенного о-ксилола и по каплям добавляют

8,1 .мл (0,1 F-ìoëü) однохлористой

O2N 0 БН вЂ” ХН2+Б2012-э

NO2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4258943/23-05 (22) 23.04.87 (46) 15 . 05.89с Бюл, Р 18 (71) Минский филиал Научно-производственного объединения "Техэнергохимпром" и Белорусский государственный университет им..В.И. Ленина (72) Ю.П. Лосев, В.И. Шоноров и Н.М. Бирюкова (53) 678.745.6 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 1416494, кл. С 08 G 75/14, 1986. (54) ПОЛИ-2,4-ДИНИТРОФЕНИЛГИДРАЗИНДИСУЛЬФИД 13 КАЧЕСТВЕ ТЕРИОСТАБИЛИЗАТОРА ЛАКОКРАСОЧНОЙ КОМПОЗИЦИИ

НА ОСНОВЕ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДА (57) Изобретение относится к области химии серусодержащих соединений, а

Изобретение относится к области химии серусодержащих соединений, а именнп к новому веществу — поли-2,4динитрофенилгидразиндисульфиду, которий может быть использован в качестве термостабилиэатора лакокрасочной композиции на основе поливинил, хлорида.

Целью изобретения является повышение устойчивости лакокрасочной комгде и = 7-15.

В трехгорлую колбу, снабженную мепалкой, обратным холодильником, термометром и капельницей помещают именно к новому веществу — поли-2,4динитрофенилгидразиндисульфиду, кото— рый может быть использован в качест" ве термостабилизатора лакокрасочной композиции на основе поливинилхлори;, да. Изобретение позволяет повысить устойчивость лакокрасочной композиции к термоокислительной деструкции.

Поли-2,4-динитрофенилгидразиндисульфид формулы, ()2g О ЫН-11Н-S-S

Tq02

2 позиции на основе поливинилхлорида к термоокислительной деструкции .

Поли-2, 4-дини т р офенил гидр аз индисульфид получают конденсацией 2,4динитрофенилгидраэина с однохлористой серой в индифферентном растворителе без катализатора.

1479462

Таблица1

Концентрация, мас.

Время, мин

Термос табилиз атор

165

105

0,25

0 5

0,75

185

210

125

0,25

0,5

0,75

ЗОО

170 серы при 80-90 Г. Затем реакционную массу нагревают при 115-130 С 333 ч до прекращения выделения хлористого водорода. По окончании осадок отфильтровывают, промывают о-ксилолом и водой до отрицательной реакции на ион хлора и сушат на воздухе при

100-110 С. Пбли 2,4-динитрофенилгид, разиндисульфид — вещество желтого 10 цвета. Т. пл. 149 †1 С. Выход 19,5 r (75 ) .

Вычислено,7,; С 37,69; Н 1,54;

S 24,61; N 21,54.

Найдено, : С 28,73; Н 1," 68; f5

S 22,91; N 22,08.

Инфракрасный спектр, см : -S-S

5!5 слабая; С вЂ” S — 730 слабая, МО, вЂ,1350, 1545 сильная, бензольное кольцо — 1470, 1570s Н вЂ” 3340, 2р

Молекулярная масса (криоскопия по Расту) — 2800.

Оценку эффективности поли 2,4динитрофенилгидразиндисульфида как термостабилизатора поливинилхлорид- 25 ной композиции проводили по оценке скорости выделения хлористого водорода при термоокислительной деструкции.

П р и и е р 2. 15 r поливинилхлорида и 0,0375 г;(0,25 мас. ) поли- 30

2,4-динитрофенилгидразиндисуйьфида растворяют при интенсивном перемешияании в 85 г циклогексана. Затем циклогексанон испаряется при 90100 С в вакуумном сушильном шкафу.

Из полученной пленки поливинилхлорида берут навеску 1 r, которую помещают в ампулу установки, вакуумируют и затем подают кислород под давПоли-2,4-динитрофенилгидразиндисульфид

Поли-и-нитрофенилк арб аз иддисульфид (известный термостабилиз атор) лением 100 торр. Хмпулу опуска т в силиконовую банYJ предварительно о, нагретую до 200 С. Количество выделийщегося хлористого водорода, образующегося при термоокислительной деструкции, определяют по увеличению давления через определенные промес жутки времени.

Композиции по другим примерам получают и испытывают, как в примере

1 но используют другие количества термостабилизатора (0,5 и 0,75 мас., соответственно).

Результаты по ингибированию термоокислительной деструкции поливинилхлорица представлены в табл.l, Свойства покрытий на основе поливинилхлорида с использованием известного и предлагаемого термостабилизаторов приведены в табл.?.

Композицию для покрытий получают растворением поливинилхлорида в циклогексаноне при интенсивном перемешивании и добавлением в получен" > ный раствор расчетного количества термостабилизатора.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Поли-2,4-динитрофенилгидразиндисульфид формулы где п = 7-15, в качестве термостабилизатора лакокрасочной композиции на о снов е полив инилхлорид а.

P НС1 на 1 r поливинилхлорида

30 45 60

14 7 ) 462

Таблица 2

Поли-2,4-динитрофенилПоли-пнитройенилк арб аПок аз атели гидразиндисульАид з иддисульфид

Ацгезионная прочность, МПа, при выдержке 7 сут

4

4,5

4,6

4,5 в воде

3%-ная 11аС1.

5Х-ная Н 80

Прочность при износе, МПа при вы— держке 7 сут в воде

3%-ная NaC1

51 ная H SO<

4,2

4,1

4,7

4,8

4,3

П р и м е ч а н и е. Концентрация термостабилизаторов 0,5 мас. Z (н рас" чете на поливинилхлорид), Составитель Н. Просторона

Редактор Н.Горнат Техред А. Кравчук Корректор M. Васильева

Заказ 2501/23 Тираж 412 Под пи сно е

ВНИИПИ Государственного комитета по.изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул. Гагарина, 101