Способ определения степени желирования пленок на основе эмульсионного поливинилхлорида

 

Изобретение относится к пластизольной технологии поливинилхлоридных (ПВХ) материалов и может быть использовано для оценки и контроля качества ПВХ пленок в промышленности строительных материалов, обувной и пр. Изобретение позволяет повысить точность способа определения степени желирования пленок на основе эмульсионного ПВХ и расширить область применения способа за счет использования в качестве растворителя образцов ПВХ пленок изоамилацетата, в котором растворяют образец пленки толщиной 0,8-1,2 мм при 50-60°С в течение 30-120 мин, определяют потери массы образца во времени, строят интегральную кривую этих потерь и определяют степень желирования по времени достижения экстремального значения потери массы образца и абсолютной величине этого значения. 3 табл., 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) .(5l1 4 G 01 N 5/04, 33/44

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ .,! т- ..-,-. ;-.

E-1Б,;;

Н ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ пределах 50-60 С), фиксируют изменения массы образцов через определенные промежутки времени (5-10 мин) и

5m строят кривые в координатах — — - х

m х 100 (отн.ед.) — время (мин,) где

Ат = m — m m — исходная масса образца в растворителе, мг, m — масса образца в данный момент, мг.

Для определения степени желнрова.ния ПВХ-пленок, полученных в разных условиях, используют образцы толщиной I 0+0 2 мм с ровной поверхностью без каверн, трещин и пузырей, Пример 1 . Готовят ПВХ-пластизоль, включающий, мас.ч: эмульсиГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4 87662/23-05 (22) 29.01.87 (46) 23.05.89, Бюл. У 19 (71) Научно-производственное объединение "Полимерстройматериалы" (72) В.С.Горшков, H,Ã.Èèõàéëîâè÷ и Н.А.Глотова (53) 678.743.22.04(088.8) (56) Баландина В .И. и др, Анализ полимеризационных пластмасс. — М.:

Химия, 1965, с.102.

Schimki F., Mupperfa U. Oberpriufung des Gelierungsgrades акоп РЧСКипв 1endern, Kunststoff, Bd. 46, 1956, Heft.ll, s.537-540. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ЖЕЛИРОВАНИЯ ПЛЕНОК НА ОСНОВЕ ЗМУЗЪСЕОННОГО ПОЛИВИНИЛХЛОРИДА (57) Изобретение относится к пластизольной технологии поливинилхлоридных

Изобретение относится к пластизольной технологии поливинилхлоридных материалов и может быть использо вано для оценки и контроля качества поливинилхлоридных пленок в промышленности строительных материалов, обувной и пр, Целью изобретения является повышение точности определения и расширение области применения способа, Сущность способа заключается в том, что ПВХ-пленки, полученные при термообработке пластизолей при заданных температурах и времени, подвергают воздействию изоамилацетата (ИАА) при постоянной температуре (в (ПВХ ) материалов и может быть использовано для оценки и контроля качества ПВХ пленок в промышленности строительных материалов, обувной и пр.

Изобретение позволяет повысить точность способа определения степени желирования пленок на основе эмульсионного ПВХ и расширить область применения способа за счет использования в качестве растворителя образцов ПВХ пленок изоамилацетата, в котором растворяют образец пленки толщиной

0,8-1,2 мм при 50-6С С в течение

30-!20 мин, определяют потери массы образца во времени, строят интегральную кривую этих потерь и определяют степень желирования по времени достижения экстремального значения потери массы образца и абсолютной величине этого значения. I ил, 3 табл, 1481635 онный ПВХ 100; диоктилфталят 60; термостабилизятора — Иргостаб 2.

Пластизоль перерабатывают в пленку

0 толщиной 0,8 мм при 160 С в течение

35 мин, Затем устанавливают температуру термостата 5030, 5 С; заливают пробирку 70 мл изоамилового эфира уксусной о кислоты и выдерживают его при 50 С в течение 10+0,5 мин; Ручным сверлом вырезают из пленочного материала таблетку диаметром 1,0+0,2 мм, количество параллельных образцов берется не менее пяти, 15

При измерении степени желирования исследуемых материалов выполняются следующие операции:

Подвешивают пустую сетку из нихрома на крючок к коромыслу торэион — 20 ных весов ВТ-500 и определяют массу сетки в растворителе, m мг, Таблетку IIBX материала помещают в сетку, подвешивают к коромыслу весов и определяют массу (m,ìã) сетки с образ- 25 цом в растворителе Одновременно включают секундомер. Определяют массу сетки с образцом в растворителе через 10 мин, m. (мг), в течение

90 мин. 30

Обработку результатов измерения степени гемообразования выполняют следующим об ра зом.

-П6 результатам измерения массы сетки с образцом во время его выдержки в растворителе (ИАА) рассчитывают относительное изменение этой массы по формуле

6т — 100, 40

m где масса исходного образца в изоамилацетате равна разности масс образца с сеткой (m„) и сетки в 11АА (m) мг; pm — разность между массой сетки с исходным образцом (m ) и массой сетки с образцом в данный момент времени (m ° ) в изоамилацета1 те, мг.

Результаты измерения массы образна во времени и расчетные данные 50 приведены в табл,1, По данным табл.1 строят интегральную кривую изменения относительной массы образца во времени в координатах (фиг.1, кривая 6) . 55 а !

Графическим построением согласно фиг.1 определяют время достижения минимума и абсолютное значение этого минимума (отн,ед.) на интегральной кривой °

Степень желирования пластифицированного поливинилхлорида пропорциональна времени достижения и абсолютной величине минимума на кривой.

На фиг.1 приведены также интегральные кривые изменения массы ПВХпленок состава по примеру 1 по р» личной степени желирования, которая определяется временем желирования.

В табл.2 приведены результаты параллельной оценки степени желирования ПВХ-пленок различного состава, полученных при различных условиях термообработки ПВХ-пластизоля различными способами. предлагаемым, известным и по физико-механическим свойствам ПВХ-пленок, В опытах 1-6 использован ПВХ-пластиэоль состава, мас.ч:

Эмульсионный ПВХ 100

Диок тилф тала т 50

Хлорпарафин 10

В опытах 7-13-ПВХ - пластизоль по табл,1 .

В опытах 14-19 — ПБХ вЂ” пластиэоль, аналогичный опытам 1-6, но содержащий дополнительно 10 мас,ч, мела.

В табл,3 приведены результаты оценки воспроизводимости способа.в сравнении с физико-механическими методами по примеру 1, Воспроизводимость, харак теризующую точность способа, оценивают по стандартному отклонению по ГОСТ.

Формула изобретения

Способ определения степени желиро" ванин пленок на основе эмульсионного полив инилхло рида, включающий раство- рение образцов пленок в органическом растворителе, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения точности определения и расширения области применения способа, в качестве растворителя используют изоамилацее тат, образец пленки толщиной 0,8о

1,2 мм растворяют в нем при 50-6С С в течение 30-120 мин, определяют потери массы образца во времени, строят интегральную кривую этих потерь и определяют степень желирования по времени достижения экстремального значения потери массы образца и абсолютной величины этого значения.

I 48 1 635

Таблида!

Щ тп m m Item — — -100 о

28,5

-7,5

-15,5 — 19,5

-2I 5

-2I, 5

-18, 5

-15,5

-13, 5

-10, 5

Таблица 2

ТемпеОпределение степени желирования по способу

Опыт

Относительное удлинение при разрыве, Х

Время растворения, мин

Условия термообрабо тки ПВХ-пла стизоля апряжение при разрые, 1

-кгс/см ратура рас творения, С предлагаемому известном

ТемпеТолщи на обВремя прогрева мии

Время

pa3pV шения, мин

Время достижения

Абсолютное значение ра тура нагрева, С разца пленки ммминимума,мин минимума, отн, ед.

7,5

43

38,3

69,4

126,0

234,4

20 7

33,7

62,8

79,8

15 1,0 10

15 10 20

15 1,0 30

15 1,0 35

1 40

15Î

160

1 50

2 . 50

3 50

4 50

65

94,0 266,5

5 SO

l5 1 О 40

180

260, О

31,! !93,8

250,1

249,9

180 !

I80

180

l5 ),О 35

6 08 . 10

12 0,8 25

18 0 8 30

20 О 8 35

90,0

25,4

5i,8

60,2

65,2

6 50.

7 55.

8 55

9 56

10 S5

30 О 8 40

40 0,8 55

45 0,8 40 .!5 I 2 10

15 1,2 10

l5 !,2 . 20

15- 1,2 ЗО

15 1,2 33

О

О

О

Не разрушается

То же

36,0 61,5

15 I 2 25

7 5

200

ll 55

12 55

13 55

14 60

l5 60

l6 60

17 60

8 60

9 60

l 80

180

0 350 378 5

10 371

20 363

30 359

40 357

50 357

60 360

70 363

80 365

90 368

22

22

6,5

9,5

11,0

-26

-54

-68

-75

-75

-65

-54

-47

-37

1-25

22-31

26-50

30-трещина

Не разрушается я

То же

Ке разрушаетсяя

То же

73,0

78,2

73,3

12,2

16,6

22,8

24,7

28.9

261,0

27733

260, 5

l3 9

22,1

29,6

65,5

71,6

1481635

Таблица 3

1 I

Опыт Образец

Стандартное отклонеиие

Условия термообработки

Время прогрева, мин

Темп ера тура npod греза, С мин 1г кгс7см Т и л,, ", я

153

5 18 35

180

57

209

218

3l

5 9

40 I 80

271

259

314

0 11

180

264

257

71

Составитель В.Федотов

Техред М.Дидык Корректор Н.Гунько

Редактор А,Шандор

Заказ 2679/43

Тираж 790

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðîä, ул. Гагарина,101

2

4

1

3

Ф о

М

4> ф

1

Время дос тижения минимума, мин

Напряжение прн разрыве кгпв/см

Относительное. удлинение при разрыве, х, E