Способ определения селена в рудах

 

Изобретение относится к способам определения селена в рудах и включает обработку анализируемого образца 2-3%-ным раствором сульфида натрия при соотношении раствора и анализируемого образца 1-2:1 и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом. Чувствительность определения 2<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-</SP>994 селена. Закон Бера выполняется в интервале концентраций 2<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP>-0,2%. Определению не мешают 500-кратные количества мышьяка и теллура. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (5ц 4 G 01 N 31/22

8 ° g« (1. р«««) «

I «

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ .Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4260175/24 — 26 (22) 07.05.87 (46) 23.05.89. Бюл. - 19 (71) Производственное геологическое объединение "Краснохолмскгеология" (72) Г.И.Аванесьянц, К.Г.Бровин, А.А. Зайцев, А. С. Колесникова, Ю.Н.Любимов и Е.А.Спекторман (53) 543.42.062 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 689942, кл. С 01 В 19/00, 1983.

Инструкция НСАИ Ф 160-х, M., Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья, 1979.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении самородного селена в песчаных рудах осадочных месторождений гидрогенного типа.

Цель изобретения — повышение селективности анализа, упрощение и ускорение определения.

Пример 1. Определение селена в стандартном образце. (Se -95-84).

5 r образца помещают в пробирку и заливают 27-ным раствором сульфида натрия при соотношении раствора и анализируемого образца 1: 1. Пробирку закрывают притертой пробкой, интенсивно встряхивают в течение 3 мин и отстаивают в течение 15 мин. При этом происходит растворение самородного селена с образованием комплексного соединения сульфоселенида натрия. Измеряют оптическую плотность (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ С ЕЛЕНА В РУДАХ (57) Изобретение относится к способам определения селена в рудах и включает обработку анализируемого образца

2-ЗЕ-ным раствором сульфида натрия при соотношении раствора и анализируемого образца 1-2: 1 и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом. Чувствитель-а ность определения 2 10 Е селена.

Закон Бера выполняется в интервале концентраций 2 « 10 — О, 2Х. ОпредеФ лению не мешает 500-кратные количества мышьяка и теллура. 2 табл. полученного раствора. В образце найдено О, 1077. селена (паспортное содержание О, 1057) .

Пример 2. Определение селена в силикатной руде гидрогенного месторождения.

10 г руды анализируют по примеру 1. Используют 2,57.-ный раствор сульфида натрия при соотношении раствора и анализируемого образца 1: 1,5.

В образце найдено О, 00067 селена.

Известным способом обнаружено 0 00057 селена. Относительная погрешность составляет 162.

Пример 3. Определение селена в силикатной руде гидрогенного месторождения.

10 г руды анализируют по примеру 1. Используют ЗЕ-ный раствор сульфида натрия при соотношении раствора и анализируемого образца 1:2. В образ1ч81679

) т И I Е Лт Ь ) т () (т E-> Я ) 1 Я тlн З 1. п E 1) ) О т т; ) б ()

20 мин, длительность анализа известным способом 12 ч. Предлагаемый способ не требует дополнительных операций по отделению мешающих элементов.

;> -)-, т >. )тт> l! ) 3>) т >)1е)т:.l, ) E i т) ес )l ll т способом обнаружено О, 0385%. Отноаио;

ГК)Ь))ая ПОГрЕШНОСтЬ 2, т . . и табл. 1 т)редставле))ы результать) 5

>3) тлэдЕЛ 1,И1> СЕЛ; т;> 1) СтапдаптцОМ образце в зависимости от концентра-.;ИИ РаСтВОРа СУ!)1>(f)I>, ;тi 11атРИЯ.

В бЛ. 2 )1))=дС:1аВЛЕНЫ рЕЗуЛЬтатЫ

Овт С.ЦС ЕН-:.тя СЕ.Л !IB 1) Ста1-)ДтаРтпОМ

Формулаизобретения

Соотношение 1Найдено селеКонцентрации раствора сух)вт)тида нат1 )))- е

Ссдержанне солена и стандартном образце, Х на, у раствора

cs"лт>фида натрии и анализируемо-о образ-, )>а

О, 074

О, 104

О, t08

О, 107

О, 085

О, 105

О, t05

О, 105

О, 105

О, 10™

5.1

1,5: 1

1„5:1

1>5 ) 5:1

1,5

2>0

2,5

3,0

3 5

Таблица2

Найдено селеBat Ж

Соотношение раствора сульфида натрия и анализируемого образца

Концентрант)н раствора ульфида атрин, Ж

Содержание селена в стандартном образце9 Х

О, 060

О, 060

0 060

0„060

0, 023

0Ä 063

О-, 065

О, 060

О 043

0,5:1

1:1

t „5-.1

2:1

2,5:1

2,5

2,5

2 5

215

Составитель Г. Мартынова

Техред М. Дидык Корректор M.Ñàìáaðñêàÿ

Редактор A.Козори=

Заказ ?682/46

Подписное

Тираж 790

ВЫКИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5! lt.î)>ç1l)E,E твенно-);здательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101

o:)ñ0."Iöå в зависимости от соотношения

Р;: :1:,:ЭРа СУЛЬфИДа НатР)тЯ И аиаЛИЗИРУ-.

: l5 I> . ) EE Ð

Пнж;)ий предел определяемьгл Конценттрацг1 состав)лает 2.10 % селена.

=«т;к .>» . -,еттс соблюдается в интервале к,:)(,::; ра ...)й 2 10 — О, 2%,,: .,1: еI-II))î Ie )>)еп)а)от кремний, d EEE)1I тт;; ий та т ний> кальциР! > А(>.1) езо>

H.:,êE., п>. коб альт титан хром молиб9 - э 20 де11,. т) т) 1)к,. медь, сера, гафний, берил-. лий, .; ан нат1:ий, к, лий, стронций, бари)":,. свинец, 500-кратные количеств,,- )"ьяка и теллура, олово, ванадий.

Способ определения селена в рудах, включающий обработку анализируемого образца растворителем, введение в полученный раствор комплексообразователя и последующую количественную регистрацию, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа, упрощения и ускорения определения, в качестве растворителя и комплексообразователя используют 2-3%-ный раствор сульфида натрия при его соотношении с анализируемым образцом 1 — 2: 1, а количественную регистраци)о осуществляют спектрофотометрическим методом.

Таблица 1.