Способ очистки 2-меркаптобензтиазола

 

Изобретение касается гетероциклических веществ, в частности способа очистки 2 - меркаптобензтиазола, применяющегося в качестве ускорителя вулканизации каучука. Цель - повышение степени чистоты 2 - меркаптобензтиазола. Очистку ведут перемешиванием расплава технического 2 - меркаптобензтиазола в водной эмульсии органического растворителя (тетрахлорэтилена, трихлорэтилена, толуола и хлорбензола) при 60-80°с в присутствии кислоты, предпочтительно серной, которую вводят в водную эмульсию органического растворителя до PH реакционной массы 3-5. Целесообразно поддерживать в процессе очистки массовое соотношение плава 2 - меркаптобензтиазола, растворителя и воды, равное 1:(0,5-1):(0,25-1). Продукт фильтруют от растворенных в органическом растворителе примесей при температуре очистки. Способ позволяет получать 2 - меркаптобензтиазол со степенью очистоты 98,6-99,5%. 2 з.п. ф - лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (gg 4 С 07 D 277/72 - т, ;ь ., Б",:Б„;tQ, )ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4245628/31-04 (22) 06.04.87 (46) 30.05.89. Бюл. N 20 (71) Тамбовский институт химического машиностроения (72) В.ИеКоновалов, В.А.Набатов, А.А.Горбунова, С.Н.Гуляева и И.П.Коваленко (53) 547.789.6. 07 (088.8) (56) Патент США Ф 3030373, кл. 260-306, опублик. 1962. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ 2-МЕРКАПТОБЕНЗ

ТИАЗОЛА (57) Изобретение касается гетероцик лических веществ, в частности способа очистки 2-меркаптобензтиазола, применяющегося в качестве ускорителя вулка ниэации каучука. Цель - повышение степени чистоты 2-меркаптобвнзтиавоИзобретение относится к усовер шенствованному способу очистки 2-мвр каптобензтиазола (2-МБТ), который на ходит примененив в качестве ускорк теля вулканизации каучука.

Цель изобретения - повышвнив степени чистоты 2-МБТ а также ликвида

1 ция сточных вод.

Поставленная цель достигается тем, что очистку 2-МБТ от примесей путем. перемешивания расплава технического

2-МБТ в водной эмульсии органичвско го растворителя, выбранного из три хлорэтилена, толуола и хлорбвнзола, при 60-80 С ведут в присутствии кисЭ лоты, предпочтительно серной, кото рую вводят в водную эмульсию органиÄÄSUÄÄ 1482917 А1 ла. Очистку ведут перемешиванием расплава технического 2-мвркаптобензтиазола в водной эмульсии органического растворителя (тетрахлорэтилена, трихлорэтилена,толуола ихлорбензола) при о

60-80 С в присутствии кислоты,предпочтительно серной, которую вводят в водную эмульсию органического растворителя до рН реакционной массы 3-5. Целесо-образно поддерживать в процессе очистки массовое соотношение плава 2-меркаптобензтиазола, растворителя и воды, равное 1:(0,5-1):(0,25-1). Продукт фильтруют or растворенных в органическом растворителе примесей при температуре очистки. Способ позволяет Я получать 2-меркаптобвнзтиазол со c råпенью ечнсеки 98,б-99,%%. 2 е.п.фелы, Щ

1 табл.

Веай ческого растворителя до рН реакцион- вД ь ной массы 3-5, и фильтрацию продукта QQ от растворенных в органическом раст- ) ворителе примесей проводят при темпе- р ратуре очистки. Предпочтительно процесс ведут при массовом соотношении плава 2-меркаптобензтиазола, раствори. теля и воды, равном 1 : (0,5-1) (0,25 — 1) соответственно, Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, заливают 30 мл трихлорэтилена и 50 мл воды и доводят рН среды реакционной массы добавлением серной кислоты до 3-5. Смесь перемешивают до образования эмульсии и приливают нагретые до 230 С 85,0 r авто148291 7 клавной массы с содержанием массовой доли 2-МБТ 90,0%. Смесь подогревают до температуры 60-70 0 и при этой температуре фильтруют. Осадок промывают 20 мл трихлорэтилена с температурой 60-70 С и сушат.

Получают 70,5 r продукта с массовой долей 2-МБТ 99,6Х и r.ïë.179179,5 С. 10

Пример 2. Очистку проводят по методу, описанному в примере 1.

В качестве растворителя берут тетрахлорэтилен. Полученный 2-МБТ имеет т.пл. 178,5-179 С и содержание мас- 15 совой доли основного вещества 98,9Х.

Пример 3. В водную эмульсию толуола, содержащую 40 мл воды, 20 мп толуола и 1 мл (0%-ной серной кислоты, заливают 40,0 r антоклавной мас- 20 сы с содержанием массовой доли 2-МБТ

83,2% ° Реакционную массу подогревают до 60-80 С, фильтруют, осадок, промывают 20 мл толуола с температурой

60-80 С. Получают 31,8 продукта с 25 содержанием массовой доли 2-NST

99,5% и r.ïë. 179 С.

Пример 4. Очистку проводят по методу, описанному в примере 3..

В качестве растворителя используют 30 хлорбензол. Температура фильтрации

60 С. Очищенный продукт имеет r.ïë.

179 С и содержание массовой доли

-NET 99,5Х.

Пример 5. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, заливают 76 мл хпорбензола, 22 мл воды и 2;5 мл 10%ной серной кислоты до рН среды реакционной массы 3-5. Смесь переме- 40 шивают до образования эмульсии и приливают расплавленную автоклавную массу 2- KT в количестве 85 r с содержанием массовой доли 2-MBT 90,60%.

Реакционную массу подогреваюг до

80 С и фильтруют. Получают 70 1 r продукта с содержанием массовой доли

2-МБТ 99,8Х и r.ïë. 179,5%.

Пример 6 ° Очистку проводят по методу, описанному в примере 5.

В эмульсию 74 мл толуола и 21 мл воды и 2,5 мл 10%-ной серной кислоты вводят 85 r расплавленной автоклавной массы 2-МБТ. Получают 70,0 г продукта с содержанием массовой доли 55

2-МБТ 99,75% и т.пл. 179,5 С.

Растворитель иэ фильтрата отделяют

or водного слоя, регенерируют перегонкой и возвращают в процесс, растворитель после промывки осадка 2-YNT возвращают в процесс при экстрагировании смолы. Отделенный водный слой повторно используют при очистке плава (таблица).

Проведение очистки плава 2-МБТ в присутствии серной кислоты способствует увеличению степени чистоты 2-МБТ вследствие разложения железной соли

2-МБТ и перевода других соединений железа, содержащихся в плаве, в растворимые в воде сульфаты, удаляемые с фильтратом.

Таким образом, проведение очистки плава 2-МБТ в водной эмульсии органического растворителя при рН реакционной массы 3-5 и фильтрации очищенного продукта нри температуре очистки позволяет получать 2-МБТ со степенью чистоты 98,6-99,5%.

Формула изобретения

1. Способ очистки 2-меркаптобензтиазола or примесей путем перемешивания расплава технического 2-меркаптобензтиазола в водной эмульсии органического растворителя, выбранного из трихлорэтилена, тетрахлорэтилена, о толуола и хлорбензола, при 60-80 С с последующей фильтрацией продукта or растворенных в органическом растворителе примесей, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения степени чистоты 2-меркаптобензтиазола, процесс ведут в присутствии кислоты и фильтрацию очищенного продукта

or примесей проводят при температуре очистки, 2. Способ по п,1, о т л и ч а юшийся еем, что в качестве кислоты берут серную кислоту, которую вводят в водную эмульсию органического растворителя до рН реакционной массы 3»5.

3. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что процесс ведут при массовом соотношении плава 2-меркаптобензтиазола, растворителя и воды, равном 1:(0,5-1):(0,25-1) соответственно.

1482917

Пок кач

2-МБ

Содержание массовой доли, 7

Температура плавления, 0С

99,5

99 5 99 5 99 5

179

179

179 129

Составитель З.Латыпова

Редакгор М.Недолуженко Техред Л. Олийнык Корректор C .LilexMap

Заказ 2755/19 Тираж 351 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно †издательск комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина,101