Способ гравиметрического контроля сорбции щелочных металлов активными сорбентами

 

Изобретение относится : контгсльно-измерительуой технике и может быть использовано для непрерывного гравиметрического сочтроля процесса сорбции щелочных металлов разными активньми сорбентами непосредственно в реакционном объеме с Способ позволяет проводить прецизионное измерение массы сорбата, вступившего в реакцию с активным сорбентом, за Я6Я1 чет исключения прлмпо контакта п-5- ров щелочного металла с чувствительным плементом. Целью изэГрет кич гвтяетсч повьнпание точности контроля, J гс достигается тем, что в способе гравиметрического ко проля сорПции щелочнпх металлов яктквнымн го(Оентамн непосредстяеино в реакционном объеме, вкпючающег испарение uu очного металла и измерение иувстп -- телььмм элементом массы сорбята,ьступившего в реакцию, щелочкой мотглл пссле испарения онде}«сир км1 в области между активным сопбенточ и витепьнык элементом под давлением инертного газа. Использование способа позволит проводить прецизионный контроль процесса сорбции щелочных металлов разными активными сорбентами непосредственно в реакционном объеме и создавать сплавы с заданной концентрацией щелочного металла. 1 ил. @ В.

СЗ.ОЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСИИХ

РЕСПУБЛИК

ОЛИГАНЙЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ !

4 ABYOP;,.ÍÎÌÓ СВЯ ДЕТЕЛЬСТБУ

QQ

4:ь

Ю ьД

ЬЭ

ГОСУДАРСТЕЕИН11Й БОНИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТИ1 ЬГГИЯ ;

1 1Р1; 1-ЯТ СС1 Р

1; (46) 15 10.90. F:.GJ-I, № 38 (21 ) 2 3О68/24-25 (22) 13.О5,87 -(72) A.Ã Каландаришвили и В.Г.Кашин (53) 531.7.08;530.217,1 (088„8) .56 1 AnorI. AllgeII,, Спел, 1961, 309, Н. Э.-U.-S., 21О, Гверццители И.Г, и др. Кинетика взаимoдействHя и иэотермы сорбции цезия и системе цезий-висмут. Ж Х, 1984, т, 58, № 8, с. 1955-1957. (54} СПжОВ ГРЛВй11втРИЧКСКОГО КОНТРОЛЯ СОРБЦЛ1 111ЕЛОЧНЫХ 1ГТАЛЛОВ ЛК7ИВНЬМН СОРБЕНтАМЫ (57) Изобретение отчoсится к контрольно-измерительной технике и может

6b ть испОльзОванО дпя непрерывнОго т раваметрического . онтроля процесса сорбции щелочных металлов разными активными сорбентамн непосредственно в реакционном объеме, Способ позволяет проводить прецизионное измерение массы сорбата,, вступившего в реакцию с активным сорбентом, sa Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к способам определения сорбционных характеристик материалов, и может быть использовано для получения сплавов разного стехиометрического состава ра личных щелочных метжтлов с труднолетучими активными сорбентами . в металлургии.и химической технологии

Цел."-.ю изобретения является повышение точности путем ис- чючения оши=бо:. связанных с конденсацией паров, „SU„„1484072 А 1

Ц91

2 счет исключен прямого контакта пзров щелочного металла с чувствительны& элементом, Целью;I=-о .Ретения -1вляется повл1шение тОчности «О11троля»

Это;,Остигается тем, что в способе грз виме трич е ского контрол л сор бции щелочных металлов активнымн сîр )lHтами непосредственно в реакционном объеме включающем испарение щ:; .Очного металла и измерение чувстви-. тельным элементом массы сорбата,вступившего в реакц11ю„щелочной мет1лл после испарения конденсирук. в «бластч между активным сорбентом и чузс вительным элементом под paB eHIIew инертного гaBa, Использование способа позволит проводить прецизионный контроль процесса сорбцин щелочных металлов разными активными сорбентами непосредсTBEII÷î в реакционном объеме и создавать сплавы с заданной концентрацией щелочного металла. ил. щелочного металла на измерительном элементе.

На чертеже приведена схема экспериментального устройства, устронство для гравиметрического контроля сорбции состоит из вакуумной камеры в виде Опти -.ески прозрачной стеклянной трубы 1, соединенной через сильфон 2 и двухходовой клапан

3 с вакуумнь1м насосом v источником инертнагс газа. Стеклянная часть тру« бы i через йланец 4 соединена с ниж" ней ма-.аллической частью 5. Вну "pH

l 484072 вакуумной камеры расположены пружиггные весы с измерительньгм элементом

6, соединенным проволокой 7 с резер- вуаром 8 для навески активного сор.бента. В средней части вакуумной ка,меры к ней примыкает конденсатор 9 . для охлаждения, В нижней части камеры размещен резервуар 10 с щелочным металлом и испаритель 11, !

Способ осуществляют следующим образом.

В резервуар 8 помещают навеску

1 Я активного сорбента-образец германия весом lг, В резервуар 10 помещаюг.ще-. лочной металл цезий в количестве I 0r, После сборки устройства открывают двухходовай клапан 3, систему откачивают до динамического давления оста20 точных газов P „„„1 .10 зПа и производят обезгаживаяие металлических частей при температуре 720-750 К до достижения Р „„ = 5-6 10 + Па. После этого вскрывают резервуар 10 с. цезием и последний конденсируют в ис- . паритель 11 при комнатной температуре, Двухходовой клапан 3 закрывают в сторону откачки,в систему напускают.аргон под давлением 5 ГПа, включа30 ют прокачку охлаждающей воды в конту- . ре системы теплоотвода конденсатора

9 и начинают, нагревать испаритель I I >

Температура резервуара,8 при этом состайляла 700 K для предотвращения 35 конденсации паров цезия. Пары цезия вытесняют аргон .с образованием границы раздела пар-гаэ, месторасположение которого определяют с помощью хромель-алюмелевых термопар, раепо- 410 ложенных по длине трубы через кажцые

10 мм. Зона раздела пар-газ находилась ниже конденсатора и.выше германиевого образца, ее месторасположение изменяли с помощью Р ц„ или гг,;где " >

Р „, — давление инертного газа; плотность переносимой теплойой трубой мощности. Взаимодействие паров цезия с германием происходило при температуре 600 К и приводило к удлинению пружинных весов, котор.ч Фиксировали по перемещению измеритель ного элемента 6 катетометром.Для исключения вертикальных колебаний весов, Формул а изобретения

Способ гравиметрического контроля сорбции щелочных металлов активными сорбентами, заключающийся в помещении образ ца сор 6 ента, подв ешен ного на пружинных весах с измерительным элементом, в вакуумную камеру в виде вертикальной трубы с расположенной в ней навеской щелочного металла нагреве навески щелочного металла до температуры испарения н измерении кинетики изменения. массы образца,по

Которой контролируют сорбцию щелочных металлов, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точ- . ности путем исключения ошибок, связанных с конденсацией паров щелочного металла, на измеритапьном элементе, навеску металла располагают s ккжней части камеры, до нагрева яавески напускают в камеру через верхнюю ее часть инертный газ до давления, соответствующего давлению насыщенных паров щелочного металла при! температуре исследования, после нагрена навески металла до измерения кинетики изменения массы образца до" полнительно определяют положение границы раздела пар щелочного металла-инертный гаэ и устанавливают давление инертного газа таким, чтобы граница раздела располагалась между образцом и иэмерительньгм элементом. вызванных столкновением испарягощихся .атомов цезия с дном резервуара 8, измерения проводили при отключенном испарителе ll дискретно, через каждые 5-10 мин. Было установлено,-что

1 г германия поглощает 3,67 r цезия, что соответствует образованию соеди/ нения сауде!

484072

Составитель А.Кощеев

Техред М.Ходанич Корректор Л.Пилипенко

Редактор Т.Лошкарева

««

Заказ 4362 .Тираж 481 Подписное

БЯЯИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Ю» ««» «» « Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101