Способ получения раствора бикарбоната магния

 

Изобретение относится к химической промышленности и позволяет получить раствор бикарбоната магния с повышенной концентрацией целевого продукта, повышенной степенью использования магнезиального сырья и с меньшим содержанием примеси-окислов железа в растворе. На карбонизацию подают суспензию с температурой ниже 13,5° и процесс до степени карбонизации 0,4-1,7 ведут в условиях, обеспечивающих одновременное достижение температуры 13,5°С и степени карбонизации 0,4-1,7. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (I9)SU(II1

gag 1 С 01 Р 5/24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОЬ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4256122/23-26 (22) 02.06.87 (46) 23.07.89. Бюл. У 27 (12) В.А.Телитченко (53) 661.424.4. (088.8) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (56) Авторское свидетельство СССР

У 406802, кл. С 01 F 5/24, 1971.

-(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА БИКАРБОНАТА МАГНИЯ (57) Изобретение относится к химической промьпппенности и позволяет

Изобретение относится к способам ( получения раствора бикарбоната магния и может найти применение в химической промьппленности, в частности, в производстве магнезиальных соединений бикарбонатным методом.

Цель изобретения — повьппение концентрации целевого раствора, повышение степени использования магнезиального сырья, а также снижение содержания в нем примеси железа в целевом продукте.

Согласно предлагаемому способу получения раствора бикарбоната магния, включающему репульпирование магнезиального сырья водой, карбонизацию полученной суспензии диоксидом углерода до конечной степени карбонизации 1 8-2,0 и отделение целевого раствора бикарбоната магния от осадка, карбонизацию начинают при температурах ниже 13,5 С и ведут до достижения карбонизуемой суспензией

2 получить раствор бикарбоната магния с повышенной концентрацией целевого продукта, повышенной степенью использования магнезиального сырья и с меньшим содержанием примесиокислов железа в растворе. На карбонизацию подают суспензию с темпео ратурой ниже 13,5 С и процесс до степени карбонизации 0,4-1,7 ведут в условиях обеспечивающих одновреУ а менное достижение температуры 13,5 С и степени карбонизации 0,4-1,7;

2 з.п, ф-лы, 1 табл. одного из значений степени карбонизации в интервале 0,4-1,7 и температуры 13,5 С, после чего карбониэацию до достижения конечной степени карбонизации ведут при темпео ратурах вьпце 13,5 С.

Пример 1. В автоклав емкостью 350 л, снабженный механическим перемешивающ м устройством якор-1 ного типа с числом оборотов 4,7 с подают 315 кг воды с температурой

10,8 С и 11, 16 кг измельченного каустического магнезита, содержащего, кг: NgO (активностью 93K) 9,87, СаО 0,35, СаСО> 0,5, Fe O> 0,13, Si0 0 31 После репульпирования магнезйального сырья водой температура

О суспензии повышается до 11,5 С ° Суспензию карбонизуют СО -содержацим газом состава, об.7.: СО 40; Ип 55;

Н О 3 5; О 1 5 ° Общее давление

505 кПа, а парциальное давление диоксида углерода 20 кПа. В ходе карбо3 1495300 низации непрерывно фиксируют степень карбонизации (Е) и температуру (t) .

На основании этих данных осуществляют отведение тепла с такой интенсивностью, которая обеспечивает одновременное достижение заданной степени карбонизации (в данном случае

1,3) и температуры 13,5 С. В этот момент содержание диоксида углерода 10 .в суспензии составляет 3,84%, а содержание магния (в пересчете на MgO)

2,91%, что соответствует степени карбонизации R 1 3 (верхнее значение предлагаемого интервала). К это- 15 му моменту перешло в раствор 5,97 кг

NgO и образовалось 21,68 кг Mg(HCO )< масса исходной суспензии увеличилась до 339,2 кг за счет поглощения

13,04 кг СО 20

Затем .карбонизацию продолжают, но уже без принудительного отведения тепла реакции. В ходе процесса пере1 ходит в раствор, кг, MgO 8,9, СаО

0,05; Ре О 0,007; SiO< 0,007. На образование бикарбонатных солей Mg, Са и Ре расходуется 19,52 кг СО и

4,0 кг Н О. Конечная степень карбонизации суспензии Р < = 1,95, температура 20,7 С. Карбонизованную суспен- 30 зию разделяют фильтрованием и полу.чают 343,49 кг раствора бикарбоната магния плотностью 1,035 г/см, содержащего, кг: Мя(НСО ) 32,32, Са(НСО ) 0,14; Ре(НСОз) 0,02;

SiO 0,007, Н О 311,0, а также

2,2 кг непрореагировавшего осадка, содержащего, кг; MgO 0,97; СаО 0,3;

СаСОз 0,,5", Ре Оз 0,123, SiO 0,303 °

Степень использования сырья сос- 40 тавляет 97%, концентрация полученного раствора 26,8 г/л, содержание железа в растворе 0,08 кг на 100 r

MgO.

Пример 2. Карбонизацию осу- 45 ществляют в автоклаве, идентичном описанному в примере 1, но процесс ведут без принудительного отведения тепла. Используют измельченное магнезиальное сырье, содержащее, кг:

MgO (активностью 93%) 9,36; СаО

0,33; СаСО> 0,47; Ре<0> 0,12, SiO<

О, 29.

Предварительным опытом устанавли-, 55 вают степень использования сырья

94,5%. С учетом этого можно предположить, что в раствор переходит

8,23 кг И@О. За счет тепла реакции температура суспензии повышается на

19,9 C.

Нижний предел степени карбонизации R = 0,7 при 13 5 С. При достижео нии степени карбонизации 0,7 температура карбонизуемой суспензии поо вышается на 7 С. Отсюда следует,что для соблюдения предлагаемого режима карбонизации температура исходной суспензии должна составлять 6,5 С.

Для этого в автоклав подают 315 кг воды, имеющей температуру 6 С. Туда же загружают 10,57 кг исходного магнезиального сырья укаэанного состава. При этом получают 325,57 кг суспенэии с температурой 6,5 С. Исходную суспензию карбонизуют при параметрах газовой фазы, указанных в примере .1.

В ходе процесса одновременно растут температура и степень карбонизации. Через 10 мин температура карбонизуемой суспензии составляет

13 5 С текущая концентрация диоксида углерода в суспензии 2,0, а концентрация магния (в пересчете на

MgO) 2,82 мас.%, что соответствует степени карбонизации R =0,7 (нижнее значение предлагаемого интервала).

К этому моменту перешло в .раствор

3,045 кг MgO и образовалось 11,06 кг бикарбоната магния, масса исходной суспензии увеличилась до 332,22,кг за счет поглощения 6,65 кг СО . 3aтем карбонизацию продолжают еще

20 мин. В ходе процесса суммарно переходит в раствор, кг: NgO 8,23, СаО 0,05; Fe O> 0,008; SiO> 0,005.

На образование бикарбонатных солей

Mg, Са и Fe поглощается 18,03 кг СО и расходуется 3,72 кг воды. Конечная степень карбонизации суспензии составляет Rz = 1,9, температура

26,3 С. Суспензию разделяют фильтрованием и получают 341,32 кг раствора бикарбоната магния плотностью

1,027 г/см, содержащего, кг:

?fg(HC0y) g 29,88 (в пересчете на

Mg0 8,23); Са(НСО ) О, 14; Ре(НСО )

0,02, SiO 0,005; Н О 311,28, а также 2,28 кг непрореагировавшего осадка, содержащего, кг: MgO 1, 13 .(B том числе MgOggp 0,47 кг), CaO

0,28„ СаСОз 0,47; Fe<0 0,112;

SiO 0,285

Ъ

Степень использования магнеэиального сырья составляет 94,5%, кон1495300

35

55 центрация полученного раствора

24,8 г/л, содержание железа 0,1 r на 100 г MgO.

Пример 3. В карбонизационную колонну непрерывного действия диаметром 0,15 м и рабочей высотой

8,5 м, снабженную контактными элементами ситчатого типа, подают суспензию каустического магнезита (химсостав которого приведен в примере 1) в количестве 7,3 л/мин, содержащую, г/л: MgO 29,43; СаО 1,04, СаСО 1,48, Ге О 0,38 SiO 0,91.

Поскольку процесс, как и в примере 2, ведут без принудительного отведения тепла, аналогично тому как это описано в предыдущем примере, выполняют расчет параметров исходной суспензии, в частности, с целью достижения при 13,5оС степени карбонизации R = 1. Таким путем определяют температуру исходной суспензии (2, 1 С) . В нижнюю часть колонны пода- ют гаэ в количестве 1,08 м /мин, со- держащий,об.Х: СО 76; Ng 23,5; О

0,5. Температура газа 15 С давление на входе 270 кПа, на выходе 250 кПа. Процесс ведут беэ принудительного отведения тепла реакции; на 3,5 м ниже штуцера входа жидкости температура суспензии составляет

13,5 С. Концентрации диоксида углерода и магния (в пересчете на MgO) в этой зоне составляет 29,11и 28,67 г/л, что соответствует степени карбонизации R = 1,0 (среднее значение предлагаемого интервала). Время прохождения суспензии до эоны, характеризуемой

R = 1, составляет 7 5 мин. На выходе из колонны суспензия имеет температуру 23,3 С и содержит, г/л: СаО 0,84;

М80,.- 3,0; СаСОэ 1,41, Ре О 0,33, ЯйО 0,87, fg(HCO+) 91,08, Са(НСОз)

0,42, Fe(HCO ) 0,06. При этом сум- . марная концентрация СО и MgO составляет 55,05 и 28,08 r/ë, а конечная степень карбонизации суспензии

Rg 1,93. Время пребывания суспензии в колонне составило 18,2 мин.

После фильтрования суспензии получают раствор бикарбоната магния в количестве 7,62 л/мин, плотностью

1,031, содержащий, г/л: Mg(HCO )

91,49, Са(НСО )т 0,42; Ре(НСОэ)э

0106 8Юг О 02 °

Степень использования сырья составляет 96, 1Х. Концентрация раствора

25,2 г/л, содержание железа 0,08 г на 100 г MgO..

Данные по примерам 1-3 сведены в таблицу.

B примерах 4-19 таблицы приведены результаты 15 экспериментов, полученные при выходе за предлагаемые пределы текущего значения степени карбонизации в интервале 0,4-1,7 или соответствующего ему критического значения температуры карбонизации

13,5 С.

В таблице приведены сравнительные данные по известному способу, полученные при использовании аналогичного примерам 1-3 исходного сырья (пример 12). При реализации известного способа получен раствор бикарбоната магния концентрацией

14,3 г/л, содержащий 0,2 r Fe<0> на 100 г MgO. Степень использования сырья составляет 81,4Х, Как следует из приведенных экспериментальных данных, нарушение предлагаемых параметров процесса карбонизации (примеры 15 и 16) приводит к уменьшению концентрации целевого продукта, к увеличению содержания окислов железа в целевом продукте в большинстве случаев и к уменьшению степени использования магнезиального сырья (примеры 5, 9, 13; 15 — 19).

Формула изобретения

1. Способ получения раствора бикарбоната магния, включающий ре40 пульпирование магнезиального сырья водой, карбонизацию полученной суспензии диоксидом углерода до конечной степени карбонизации 1,8-2,0 и отделение целевого раствора бикарбоната магния от осадка, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью повышения концентрации целевого раствора, на карбонизацию подают суспензию с о температурой ниже 13,5 С и процесс до степени карбонизации 0,4-1,7 ведут в условиях, обеспечивающих одновременное достижение температуры

13,5 С и степени карбонизации 0,4-1,7.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения степени использования магнезиального сырья, суспензию карбонизуют до степени карбонизации 0,6-1.,7.

1495300 те, суспензию карбоннзуют до степени карбонизации 0,7

l,3. !

3. Способ по и. 1, о т л и ч а ю-

tq и и с я тем, что с целью снижения ! примеси железа в целевом продукПараметры технологическог режима

Пример Способ получения раствора бикарбоната магния

Предлагаемый способ

То же

0,08 97

01 . 946

0,08 96, 1

0,21 95

0,2 80,8

0,25 90,4

О, 28 91,6

0,21 83,1

0,21 79,4

0,29 90 5

0,24 90,8

14,3 0,2 81,4.1,80

1,4

17,2 0,24 78,8 i?94 0,30 84,2

14,1 0,22 78,6

14,0 0,3 79,2

14,2 0,23 79,0

20,1 0,21 80,3

14 0 0,29 79,2

Ф«

М

R R u t — текущее (i) и конечное (k) значения степени карбонизации и

i9 k 1 температуры соответственно.

Составитель О.Зобнин

Редактор Н.Яцола Техред А.Кравчук Корректор,С.Шекмар, Заказ 4205/22 Тираж 435. Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óëòîðîä, ул. Гагарина,101

3

5

?

9

11

14

16

17

18

19!!»

11 !!

«!!»

11»

1!»

l!

1! !!

Известный способ

Предлагаемый способ

То же !! и»

1,3

0,7

1,0

0,6

0,5

1,45

1,55

0,7

0,7

1,3

193

0,4

1,i

093

1,8

0,4

0,6

1,7

13,5

13,5

13,5

13,5

13,5

13,5

14,5

16,0

12,5

13,5

13,5

13,5

14,0

14,0

13,0

1,95

1,9

1,93

1,86

1,8

1,9

1,93

1,86

1,78

1,88

1,89

1,82

1,88

1 83

1,81 .1,82

1,88

1,82.;

Концент рация раствор бикарбо ната магния, r Mg0/ë

26,8

24,8

25,2

21,8

20,3

25,4

26,2

21,3 .19, О

26,6

26,0 одержаие Ре Оз целеом ðàтворе, /100 r

Mg0

Степень использования сырья (выход), Х