Способ регенерации осадительного раствора производства вискозных высокомодульных волокон
Изобретение относится к регенерации технологических растворов производства химических волокон и может быть использовано в производстве вискозного высокомодульного волокна. Целью изобретения является повышение выхода крупнокристаллической фракции сульфата натрия с единицы объема исходного раствора. Для осуществления способа охлаждают раствор под вакуумом, проводят кристаллизацию глауберовой соли и отделяют полученные кристаллы сульфата натрия от маточного раствора. Полученный осветленный маточный раствор с концентрацией мелкокристаллической фракции глауберовой соли 2-6 мас.% и 0,05-0,15 мас.% выделившихся поверхностно-активных веществ /ПАВ/ подвергают разделению центрифугированием на вторично осветленный раствор, направляемый в контур формования, и суспензию мелких кристаллов глауберовой соли и ПАВ в маточном растворе с последующим отделением мелкокристаллической фракции центрифугированием и направлением ее на стадию кристаллизации. Предложенный способ позволяет повысить производительность установок кристаллизации, не требует дополнительных расходов водяного пара и реагентов. Съем крупнокристаллической фракции сульфата натрия с единицы объема исходного раствора достигает 70 кг/м<SP POS="POST">3</SP> ванны при степени удаления ПАВ 94-96 мас.%. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (gg 4 С 02 F 1/58
OllHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОЫИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4114804/23-26 (22) 30.06.86 (46) 23.07.89. Бюл. Р 27 (72) Л.П.Перцев, В.С.Еремеев, И.Ç.Эйфер, В.Д.Чернов, В.С.Желткевич и В.А.й1итов (53) 663.63.06 (088.8) (56) Эйфер И.З. и Рудова Г.А. Процессы кристаллизации сульфата натрия в производстве вискозного волокна.
М., НИИТЭХИМ, 1976, с ° 20-21 (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОСАДИТЕЛЬНОГО РАСТВОРА ПРОИЗВОДСТВА ВИСКОЗНЫХ ВЫСОКОМОДУЛЬНЫХ ВОЛОКОН (57) Изобретение относится к регенерации технологических растворов производства химических волокон и может быть использовано в производстве.вискозного высокомодульного волокна. Целью изобретения является повьппение выхода крупнокристаллической фракции сульфата натрия с единицы объема исходного раствора. Для осуществления способа охлаждают раствор под вакуумом, проводят крисИзобретение относится к регенерации технологических растворов производства химических волокон, в частности, в производстве вискозного высокомодульного волокна.
Цель изобретения — повьппение выхода крупнокристаллической фракции сульфата натрия с единицы объема исходного раствора.
„„SU„„14 5 06 А1
2 таллизацию глауберовой соли и отделяют полученные кристаллы сульфата натрия от маточного раствора. Полученный осветленный маточный раст вор с концентрацией мелкокристаллической фракции глауберовой соли 26 мас.7. и 0,05-0,15 мас.% выделившихся поверхностно-активных веществ (ПАВ) подвергают разделению центрифугированием на вторично осветленный раствор, направляемый в контур формования, и суспенэию мелких кристаллов глауберовой соли и ПАВ в маточном растворе, с последующим отделением мелкокристаллической фракции центрифугированием и направлением ее на стадию кристаллизации.
Предложенный способ позволяет повысить производительность установок кристаллизации, не требует допол- нительных расходов водяного пара и реагентов ° Съем крупнокристаллической фракции сульфата натрия с единицы объема исходного раствора достигает 70 кг/м ванны при степени удаления ПАВ 94-96 мас.%. 1 табл.
Для осуществления способа охлаждают раствор под вакуумом, проводят " кристаллизацию глауберовой соли и отделяют полученные кристаллы сульфата натрия от маточного раствора, полученный осветленньп маточный раствор с концентрацией мелкокристаллической фракции глауберовой соли 2-6 мас.7 и О, 05-0 15 мас.7 выделившихся цр3
1495306 верхностно-активных веществ (IIAB) подвергают разделению центрифугированием на вторично осветленный маточный раствор, направленный в контур формования, и суспензию мелких кристаллов глауберовой соли и IIAB в маточном растворе с последующим отделением мелкокристаллической фракции центрифугированием и направлением ее 10 на стадию кристаллизации.
Пример 1. Регенерацию проводят на промышленной установке крисч аллиэации производительностью
35 т/сут. по сульфату натрия с го- 15 риэонтальным 4-секционным вакуумным кристаллизатором. На кристаллизацию подают 26,525 м /ч осадительного раствора при 46 С состава, г/л:
Na SO< 200; II SO< 110; ZnSO4 03, 20
ПАВ 1,6 H О остальное. Плотность ванны 1,29 г/см . Температура раствора после кристаллизации 5 С. Состав маточного раствора после кристаллизации, г/л: Ма БО4 141;" Н БО4 140, 25
ZnSO< 105; ПАВ 1,4;,Н О остальное.
Плотность маточного раствора
i 287 г/смз .
Крупнокристаллическую фракцию глауберовой соли отделяют от маточного 30 раствора центрифугированием и направляют на стадию обезвоживания глауберовой соли и сушки безводного сульфата натрия. Часть осветленно1-о ма" точного раствора (25 ) с неотделенными от маточного раствора кристаллами мелкокристаллической фракции глауберовой соли и. выделившимися из раствора ПАВ направляют на дополнительное сгущение. Вторично осветленный маточ- 40 ный раствор направляют в контур формования, а сгущенную суспенэию, содержащую мелкокристаллическую фракцию глауберовой соли и выделившиеся ПАВ в маточном растворе, подвергают раз- 45 делению, отделенную суспенэию ПАВ в маточном растворе выводят иэ процесса и направляют на утилизацию, а суспензию мелких кристаллов глауберовой соли в маточном растворе возвращают на кристаллизацию. Полученные резуль- таты в пересчете на вторичное сгущение осветленного маточного раствора в полном объеме приведены в таблице.
Пример 2. Регенерацию проводят аналогично примеру 1, но на кристаллизацию поступает 26,453 м /ч осадительного раствора состава, г/л:
Na 1,29 г/см . Состав маточного раствора после кристаллизации, г/л: Na S0 141, H S04 140; ZnS04 105, ПАВ 1,4, Н О остальное. Плотность 1,287 г/см . Пример 3. Регенерацию проводят аналогично примеру 1, но на кристаллизацию подают 26,525 м /ч осадительного раствора состава, г/л: Na ПАВ 2,4, H O остальное. Плотность 1,29 г/смэ. Состав маточного раствора после кристаллизации,г/л: Na S04 141; Н БО 140, ZnS04 105; ПАВ 1,4, Н О остальное ° Плотность 1,287 г/см . Пример 4. Регенерацию проводят на той же промышпенной базовой установке кристаллизации производительностью 35 т/сут. по сульфату натрия, описанной в примере 1, но по известному способу, т.е. осветленный маточный раствор направляют на формование беэ дополнительного сгущения и разделения выделенной сгущенной суспензии мелкокристаллической фракции глауберовой соли и выделившихся IIAB в маточном растворе. На кристаллизацию подают 27,630 .м /ч осадительного раствора, состава,г/л: Na БО4 200, Н SO4 110; ZnS04 83; ПАВ 1,6; Н О остальное. Плотность 1,29 г/см . Состав маточного раствора после кристаллизации, г/л: Na П р и и е р 5 (сравнительный). Регенерацию проводят аналогично примеру 1. На кристаллизацию подают 26,823 м /ч осадительной ванны такого же состава, что и в примере 1. Изменением режима кристаллизации содержание мелких кристаллов в осветленном маточном растворе понижают до 1,5 мас. . Состав маточного раствора, г/л: NazSO4 141, Н SO 140; ZnSO4 03, ПАВ 1,4, Н О остальное. Плотность маточного раствора 1,287 г/см . Пример 6 (сравнительный), Регенерацию проводят аналогично примеру 3. На кристаллизацию подают 26,525 м /ч осадительной ванны такого же состава, что и в примере 3. Изменением режима кристаллизации содержание мелких кристаллов в освет5 14953 ленном маточном растворе доводят до 8,5 мас.7. Состав маточного раствора, г/л: Na 110, ПАВ 1,4; Н О остальное. Плотность 1,287 г/см . Пример 7 (сравнительный) . Регенерацию проводят аналогично примеру 3, с осадительной ванной с по! О вышенным содержанием ПАВ. На кристаллизацию подают 26,525 м /ч осадительной ванны состава, г/л: Na 200, Н SO 110, ZnSO4 83, ПАВ 2,95, Н О остальное. Плотность ванны 1,29 г/см . Состав маточного раствора, г/л: Иа БО 141, Н БО 140, ZnSÎ4 110; ПАВ 1,4, Н О остальное. .Плотность маточного раствора 1,287 г/см . Результаты примеров 1-3 свидетельствуют, что предлагаемый способ эффективен и поставленная задача выделения крупнокристаллической фракции достигает цели при кристаллизации осадительной ванны, содержащей 1,6— 2,4 г/л ПАВ и содержании в осветленном маточном растворе 2-6 мас. мелкокристаплической фракции глауберовой 30 соли и 0 05-0 15 мас.K IIAB. При этом производительность установки кристаллизации по сульфату натрия достигает 45 т/сут., удельный съем сульфата натрия 70 кг/мз ванны, степень удаления ПАВ, выделившихся из осади35 тельной ванны при кристаллизации, достигает 94-96 мас.7.. Результаты примера 4 показывают, 40 что кристаллизация сульфата натрия по базовой схеме из осадительной ванны, содержащей ПАВ в укаэанном интервале концентрации, происходит со снижением производительности до 45 37 т/сут, снижением удельного съема крупнокристаллической фракции сульфата натрия до 56 кг/м ванны и снижением степени удаления ПАВ, выделив-. щихся из осадительной ванны при крис- 50 таллизации, до 11 мас.Х. 06 Сравнительные примеры 5-7 показывают, что при содержании ПАВ в исходной осадительной ванне выше верхнего значения установленного интервала концентрации 1,6-2,4 г/л и содержании мелкокристаллической фракции глауберовой соли в маточном растворе за пределами интервала концентрации 0,05 — 1,51 мас. в присутствии ПАВ производительность кристаллизации и степень удаления ПАВ, выделившихся из осадительной ванны при кристаллизации по предлагаемому способу, снижается и поставленная задача не достигается. Предлагаемый способ прост, не требует дополнительных расходов водяного пара и реагентов и при этом позволяет производить очистку осадительного раствора производств вискозных высокомодульных волокон от избытка отработанных ПАВ, выделившихся из осадительной ванны при кристаллизации, повысить производительность установок кристаллизации и съем крупнокристаллической фракции сульфата натрия с единицы объема исходного раствора. Формула изобретения Способ регенерации осадительного раствора производства вискозных высокомодульных волокон, содержащего поверхностно-активные вещества, включающий охлаждение раствора, кристаллизацию сульфата натрия, отделение полученных кристаллов от маточного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода крупнокристаллической фракции сульфата натрия с единицы объема исходного раствора, маточный раствор, содержащий 2-6 мас ° 7. сульфата нат рия и 0,05-0,15 мас.Х поверхностноактивных веществ, разделяют центрифугированием и мелкокристаллическую фракцию сульфата натрия подают на стадию кристаллизации, а маточный раствор возвращают в производство. 1495306.о СЧ ° 00 л 3 ь и С»Ъ С»Ъ ь ь С4 ° 1 о о Ф л С»Ъ МЪ ОЪ Ю CV A ь о .л С»Ъ СЪ СО СЧ 3СЪ ь Ю о С"Ъ л СЧ C) Ю л С»3 ССЪ ° I » % ° СЧ СЪ C) л о о В л С \ МЪ иЪ Ю СсЪ < Ъ о ь о СЧ Ю СЧ О М1 33Ъ С Ъ ССЪ Ф о о .* ъ Ch Ф СЧ М Сб СЧ 1О Ф СЧ СЧ со 43\ о Ф о ь Ю а о CV ССЪ СЪ С»\ СЧ С Ъ Ю (Ъ СЧ ССЪ о о ССЪ С Ъ СЪ О СЧ ° \ СЧ CV о 3СЪ л о 3 (» (а 3! A: Е Ф 34 Е 0а К о о о о л л о 01 С»\ ° в СЧ Щ 4О О С Ъ Л О 3О С Ъ Ф Ю СЧ СЧ в о сО а о С»3 СЧ Ю СЧ СЧ С») ое 4С m ! a u 043; И e33, e445 0 ФИ ФММOg 1003»3фЖ а О Ф 0 3» 0 43 343с о, х gyes v 34С аО 341 333ИK а 34 и 3 Ic o a В 34 ы ФФ ФО 333 В 34 X t! Ф и ь3Ф 333 0 Ф Р и с м 0 044 гЕ34ОЕ34 33 I I! 34 I cI 43 и ЕФ3 I u иди 34 333 34 м х 0 ь а Я Я Ф а 0 34» 50х 3о 340й> 333ХМ а34 О 0 :3 Ft O 3. V 0 М 43 33 е Ф 0 34 Ф Е ЕСЪОМЫOC3333 ж in и 0j (» :( о Р 1: л М CV sll о Ф ° о м 34 0l Dl е о м ж 0l Cd и I» 0l с л л о л о »ъ 1495306 л .о Йа5 2-" 3 ,. о Ф 6; Ф ,Х e,ì 3! ДфЕ ю В Доим! о р и X g и) I 0l 0l о 8
