Способ нанесения вольфрамовых покрытий

 

Изобретение относится к способам нанесения металлических покрытий ,в частности, вольфрамовых, химическим осаждением из газовой фазы. Цель изобретения - снижение непроизводительных потерь компонентов. Согласно изобретению, способ включает смешивание потоков газообразного водорода и паров гексафторида вольфрама и подачу парогазовой смеси (ПГС) компонентов к нагретой поверхности осаждения. При этом 15-68% общего количества водорода направляют вдоль поверхности осаждения, а остальную часть в смеси с гексафторидом вольфрама - перпендикулярно ей. Указанная организация подачи компонентов ПГС обеспечивает малые (менее 2%) потери компонентов на осаждение вольфрама вне покрываемой поверхности, исключение локальной пористости покрытий, их "пятнистости" и неравномерности. 2 ил., 1 табл.

(s» 4 С 23 С 16/38

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К Д BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

",:„,,", 1ф ф ",,, СОЮЗ СОВЕТСКИХ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4256640/23-02 (22) 03.06.87 (46) 30.07.89. Бюл. Ф 28 (72) Ю.С.Касаткин (53) 621.793.16:669.273.7(088.8) (56) Королев Ю.M. и Столяров В.И.

"Восстановление фторидов тугоплавких металлов водородом. И., Иеталлургия, 1981, с. 115-116.

Патент США Р 4132818, кл. 427-248R, опубл. 1979.

Красовский А.И; и др. Фторидный процесс получения вольфрама. М,, Наука, 1981, с. 59.

Осаждение из газовой фазы. Под ред. К.Пауэлла и др. Пер. с англ.

M. Атомиздат, 1970, с. 462. (54) СПОСОБ НАНЕСЕНИ ВОЛЬФРАМОВЫМИ

IIOKPblTHII (57) Изобретение относится к спосоИзобретение относится к нанесению металлических покрытий, в частности вольфрамовых, химическим осаждением из газовой фазы и может быть использовано в электронике, машиностроении и других отраслях техники при получении покрытий и биметаллических конструкционных элементов различного назначения.

Цель изобретения — снижение непроизводительных потерь компонентов.

На фиг. 1 показана технологическая схема осуществления способа; на фиг. 2 — реактор.

В соответствии с технологической схемой (фиг. 1) покрываемые изделия 1

ÄÄSUÄÄ 1497274 А 1, бам нанесения металлических покрытий, в частности вольфрамовых, химическим осаждением из газовой фазы.

Цель изобретения — снижение непроизводительных потерь компонентов. Согласно изобретению, способ включает смеыивание потоков газообразного водорода и паров гексафторида вольфрама и подачу парогазовой смеси (ПГС) компонентов к нагретой поверхности осаждения. При этом 15-68Х общего количества водорода направляют вдоль поверхности осаждения, а остальную часть в смеси с гексафторидом вольфрама — перпендикулярно ей. Указанная организация подачи компонентов

ПГС обеспечивает малые (менее 2X) потери компонентов на осаждение вольфрама вне покрываемой поверхности, исключение локальной пористости покрытий, их пятнистости и неравномерности. 2 ил., 1 табл. закрепляют на технологической оснастке 2 и помещают в реактор 3, после мего его герметизируют и продувают (Я водородом подаваемым от источника 4.

Покрываемые изделия нагревают до тем- р„ пературы осаждения, в рассматриваемом примере до 560 С с помощью нагревателя 5. Часть общего количества водорода, составляющую 15-687., направляют через тройник 6 и ротаметр 7 в реактор вдоль поверхности осаждения. Остальйую часть водорода направляют в смеситель 8, куда от источника 9 подают также гексафторид вольфрама, полученную наро-газовую смесь (ПГС) компонентов направляют в реак1497274

40

50 тор перпендикулярно поверхности осаждения. В рассматриваемом примере общий расход реакционного водорода составлял 180 и/ч, расход гексафторида вольфрама 18,8 л/ч. При достижении покрытием требуемой толщины прекращают подачу гексафторида вольфрама, охлаждают покрытые изделия в водороде до коглнатной температуры, после чего прекращают подачу водорода, разгерметизируют реактор и извлекают технологическую оснастку с изделиями.

Осаждение проводили с использованием реактора, содержащего (фиг.2) реакционную камеру 1 в виде трубы из нержавеющей стали с внутренним диаметром 90 мм, длиной 420 мм, фланцы 2-5, наружную электрическую печь 6 мощностью 3 5 кВт, один из коллекторов 7 водяного охлаждения фланцев и технологической оснастки, экраны .

8,21; опору 9; покрываемые изделия

10 11 (цилиндрические втулки с внутренним диаглетром 37 мм и высотой

28,3 мм, помещенные в гнездо обоймы

12),фиксирующие кольца 13 изделий с оснасткой и между собой, втулки 14, 18, конусный вкладыш 15, экран 16; корпус 17 коллектора с 6 отверстиями через 60, гайку 19; полый стержень

20, в нижней части которого выполнено ряд отверстий для подачи ПГС перпендикулярно поверхности осаждения, иатрубок 22 для подачи ПГС (соотноыение гексафторида вольфрама к водороду в примере 1:9,6) патрубок 23 для подачи водорода (15-687. общего его количества) в направлении вдоль поверхности осаждения; сильфон 24.

1<оггг.ретные режимы процесса и результаты представлены в таблице, Организация подачи компонентов

ПГС обусловливает контактирование деталей технологической оснастки либо с чистым водородом (в потоке, направленном вдоль поверхности осаждения), либо с ПГС в значительной степени обедненной по водороду, т.е. обеспечивает условия для минимального осаждения вольфрама вне покрываемой поверхности, а тем самым снижая непроизводительные потери компонентов.

Уменьыение расхода водорода в потоке, направленном вдоль поверхности осаждения, ниже 27 л/ч (157. от его общего количества)- нецелесообразно, так как непроизводительные потери в этом случае приближались к величине 5,6Х, получаемой при подаче всего реакционного водорода на смешивание с гексафторидом вопьфрама и последующем направлении ПГС двумя потоками вдоль и перпендикулярно поверхности осаждения (таблица, пример 1) . Увеличение количества водорода; направляемого в поток вдоль поверхности осаждения, более 123 л/ч (68X от его общего количества) приводит к ухудшению качества покрытия, а именно к появлению на поверхности покрытия отдельных полусферических образований.

Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает снижение не менее чем в 2,5 раза непроизводительных потерь компонентов ПГС, при одновременном обеспечении высокого качества формирующихся покрытий — исключение их локальной пористости, пятнистости и неравномерности за счет улучшения условий перемешивания компонентов ПГС у поверхности осаждения и отвода от нее продуктов реакции. Указанные положительные качества обусловливают техникб-экономические преимущества предлагаемого способа по сравнению с известными. формула изобретения

Способ нанесения вольфрамовых покрытий на поверхность изделий, включающий смешивание потоков газообразного водорода и паров гексафторида вольфрама и подачу парогазовой смеси компонентов к нагретой поверхности осаждения, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения непроизводительных потерь компонентов, 15-687 общего количества водорода направляют вдоль поверхности осаждения, а остальную часть в смеси с гексафторндом вольфрама — перпендикулярно ей.

1497274

Пример л/ч

Расход водорода

В потоке, направленном вдоль поверхности осаждения л/ч Х от общего расхода

2 27 15

3 90 50

4 123 68

В потоке, направленном перпендикулярно поверхности осаждения соотнощение к гексафториду вольфрама

180 9,6

153 8,1

90 4,8

57 3,0

Непроизво1ительные потери компонентов,X

5,60

1,94

1,72

1,60

1 49 /2 7-4

t3

f3

Составитель Л.Казакова

Техред M.Äèäûê Корректор. М, Васильева

Редактор И.Недолуженко

Заказ 4412/32 Тираж 942 Подписное

ВНИИПИ Государ< твенного комитета но изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, iH — 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина, 101