Способ очистки н-бутилового спирта от примесей кетонов с @

 

Изобретение относится к алифатическим спиртам ,в частности, к очистке н-бутилового спирта от примесей кетонов С<SB POS="POST">7</SB>. С целью повышения степени очистки ректификацию проводят при давлении в верху колонны 50-300 мм рт.ст. в присутствии разделяющего агента - смеси воды, простых и сложных эфиров С<SB POS="POST">8</SB> при массовом соотношении в питании колонны воды и кетонов С<SB POS="POST">7</SB> (0,5-15):1 и эфиров С<SB POS="POST">8</SB> и кетонов С<SB POS="POST">7</SB> (0,5-10):1 с последующим отделением эфиров С<SB POS="POST">8</SB> и воды от кетонов С<SB POS="POST">7</SB>. Предпочтительно в качестве простых эфиров С<SB POS="POST">8</SB> используют дибутиловый эфир, бутилизобутиловый эфир, а в качестве сложных эфиров - изобутилбутират, бутилбутират при содержании простых эфиров С<SB POS="POST">8</SB> 10-40% от общей массы эфиров. Способ позволяет выделять н-бутиловый спирт с содержанием кетонов С<SB POS="POST">7</SB> 0,04-0,05 мас.% (против 0,2% в известном способе). 1 з.п. ф-лы, 24 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4.С 07 С 31/12 . 29/84

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4350360/23-04

I (22) 25 ° 12.87 (46) 07.08.89. Бюл. № 29 (7 1) Ленинградское научно-производственное объединение по разработке и внедрению нефтехимических процессов (72)Л.С.Кузьмина, И.И.Сабылин, M.À.Õàðèñîâ, А.Л.Фролова, Г.В.Титова, Л.А.Рогоэильникова, В.А.Миронов, Е.Н.Пантелеймонов и В.П.Сухарев (53) 547.264.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1330122, кл. С 07 С 31/12, 1986.

Патент ФРГ № 1172677, кл. 12о 27, опублик. 1964. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ Н-БУТИЛОВОГО

СПИРТА ОТ ПРИИЕСЕЙ КЕТОНОВ С7 (57) Изобретение относится к алифатическим спиртам, в частности K очистке н-бутилового спирта от примеИзобретение относится к алифатическим спиртам, в частности к усовершенствованному способу очистки н-бутилового спирта от примесей кетонов С, н-бутиловый спирт используется в качестве растворителя в ряде крупнотоннажных производств органического синтеза.

Цель изобретения — повышение чистоты целевого продукта.

Примеси кетонов С появляются в н-бутиловом спирте, полученном гидрированием н-масляного альдегида на медьсодержащем катализаторе гидрирования серии НТК.. SU 1498750 А 1

2 сей кетонов С . С целью повышения степени очистки ректификацию проводят при давлении в верху колонны 50300 мм рт.ст. в присутствии разделяющего агента — смеси воды, простых и сложных эфиров С при массовом соотношении в питании колонны воды и кетонов С z (0,5-15): 1 и эфиров С Э и кетонов С (0,5-10): 1 с последующим отделением эфиров Св и воды от кетонов С . Предпочтительно в качестве простых эфиров С используют дибутиловый эфир, бутилизобутиловый эфир, а в качестве сложных эфиров— изобутилбутират, бутилбутират при содержании простых эфиров С 10-407 от общей массы эфиров. Способ позволяет выделять н-бутиловый спирт с содержанием кетонов С 0,040,05 мас.7 (против 0,2Х в известном способе) . 1 з.п. ф-лы, 24 табл.

Обнаружены примеси следующих ,, кетонов С в н-бутаноле: 2-метилгексанон-3, н-гептанон, 5-метил-2-гек- .

- санон. Содержание кетонов С 1 в н-бутайоле, поступающем на ректификацию, колеблется в диапазоне 0 5-2 мас.X.

Ректификацию н-бутилового спирта проводят при давлении в верху колон, ны 50-300 мм рт.ст. в присутствии разделяющего агента — смеси воды, простых и сложных эфиров С при мас11 совом соотношении в питании колонны вода : кетоны С 0,5-15:1, а простые и сложные эфиры С . кетоны С 0,535

3 14987 10: 1 с последующим отделением эфиров

С и воды от кетонов С>.

В качестве простых эфиров С исдибутиловый эфир бутилизо бутиловый эфир, а в качестве сложных эфиров — изобутилизобутират, бутилбутират, при содержании простых эфиров С 10-40 от общей массы эфиров.

Материальный баланс к каждому из примеров приведен в табл. 1-23 соответственно, кроме того, основные результаты опытов приведены в сводной табл. 24.

П р и м е Р 1. Нормальный масляный альдегид, полученный конденсацией ацетальдегида на солях кобальта с последующим гидрированием продукта конденсации, направляют в реактор гидрирования в н-бутанол в количест- 20 ве 105 кг/ч. Гидрирование проводят на катализаторе НТК-1. Условия гидрирования: температура 200 С, давление

17 МПа. В результате получают продукт гидрирования в количестве 104,3 кг/ч Б состава, мас. : н-Масляный альдегид 1,0 н-Бутанол 93,9

Кетоны С 1 1,9

2-Этилгексеналь 0,76 30

2-Этилгексанол 2,44

Из указанного гидрогенизата ректификацией выделяют 100 кг/ч продукта состава, мас. : н-Бутанол 98

Кетоны С 2 который направляют в ректификационную колонну эффективностью 20 т.т., работающую при давлении в верху

150 мм рт. ст. 40

50 4 температуре в верху колонны 55,3 С, температура в кубе колонны 88 С °

Пары с верха колонны после конденсации расслаивают во флорентные, органический слой частично возвращают на орошение, а балансовое количество направляют на стадию регенерации разделяющего агента. Водный слой направляют в единую систему переработки сточных вод. В качестве кубового продукта колонны выделяют целевой н-бутанол с содержанием кетонов

С -0,04 мас. ., что соответствует. требованиям ГОСТа, выход н-бутанола составляет 98 мас. . от потенциального содержания в сырье.

Пример 2 (без разделяющего агента). Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают ректификации аналогично примеру 1, с тем отличием, что используют колонну эффективностью 50 т.т., работающую при флегмовом числе 40 и разделяющий агент в питание колонны не вводят. Целевой н-бутанол содержит 0,31 мас. . кетонов С,что не соответствует требованиям ГОСТа. Выход целевого н-бутанола составляет 79,3 мас. от потенциального содержания в сырье.

Пример 3 (атмосферное давление в колонне). Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают ректификации аналогично примеру 1, с тем лишь отличием, что давление в . верху колонны 760 мм рт. ст. Целевой н-бутанол содержит 0,22 мас. кетонов С„, что не соответствует требованиям ГОСТа. Выход целевого н-бутанола составляет 91,2 мас. от потенциального содержания в сырье.

Вместе с указанным продуктом на тарелку питания колонны вводят

15 кг/ч разделяющего агента состава, мас. :

Вода 66,7

Простые и сложные эфиры Св 33,3 в том числе простые эфиры С . дибутиловый эфир 5,2 бутилизобутиловый эфир 2,4 сложные эфиры С . изобутилизобутират 13,6 бутилбутират 5,6 бутилизобутират 6,5

Соотношение вода : кетоны С 5;1, эфиры С . кетоны С 7 2,5: 1. Разделение проводят при флегмовом числе 9, 45

55

Пример 4 (нижняя граница по давлению в колонне). Сырье состава, приве денного в примере 1, подвергают ректификации аналогично примеру 1, с тем лишь отличием,что давление в верху колонны

50 мм рт. ст. Целевой н-бутанол со" держит 0,04 мас. кетонов С, что соответствует требованиям ГОСТа. Выход целевого и-бутанола составляет

96,3 мас. от потенциального содержания в сырье.

Пример 5 (верхняя граница по давлению в колонне). Сырье состава, приведенного в примере 1, под" вергают ректификации аналогично примеру 1, с тем лишь отличием, что давление в верху колонны 300 мм рт. ст.

6 подвергают ректификацпи аналогично примеру 1, с тем лишь отлич«ем, что соотношение вода : кетоиы С равно

0,3: 1. Целевой и — бутаиол содержит

0,16 мас.7 кетонов С 7, что не соответствует требованиям ГОСТа. Выход целевого н-бутанола составляет

92,4 мас.7 от потенциального содержания в сырье.

П р и и е р 11 (выше верхней границы соотношения вода : кетоны С ). Сырье состава приведенного в примере 1, подвергают ректификации аналогично примеру 1, с тем лишь отличием, что соотношение вода кетоны С равно 18 1. Целевой í-бутанол содержит 0,05 мас ° 7; кетонов С>, что соответствует требованиям ГОСТа.

Выход целевого н-бутанола составляет

93,3 мас.X от потенциального содержания в сырье, т.е. наблюдается снижение выхода целевого продукта.

II р и м е р 12 (нижняя граница соотношения эфиры С кетоны С ).

Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают ректификации аналогично примеру 1, с тем лишь отличием, что соотношение эфиры С . кетоны С> равно 0,5:1. Целевой н-бутанол содержит 0,05 мас.7. кетонов

С, что соответствует требованиям

ГОСТа. Выход целевого н-бутанола составляет 95,7 мас.7. от потенциального содержания в сырье.

Пример 13 (верхняя граница соотношения эфиры С . кетоны С ).

Сырье состава, приведенного в примере 1 подвергают ректификации аналогично примеру 1, с тем лишь отличием, что соотношение эфиры С . кетоны С равно 10: 1 ° Целевой н-бутанол содержит 0,05 мас.% кетонов С» что соответствует требованиям ГОСТа. Выход целевого н-бутанола составляет

95,0 мас.X от потенциального содержания в сырье.

Пример 14 (ниже нижней границы соотношения эфиры С . кетоны С„). Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают ректификации аналогично примеру 1, с тем лишь отличием, что соотношение эфиры С . кетоны С равно 0,2:1. Целевой н-бутанол содержит 0,09 мас.Х кетонов С, что ие соответствует требованиям ГОСТа. Выход целевого н-бутанола составляет 93,8 мас.% от потенциального содержания в сырье.

5 1498 i

Целевой н-бутанол содержит 0,05 мас. X кетонов С,, что соответствует требованиям ГОСТа. Выход целевого и-бутанола составляет 95 мас.7 от потенциального содержания в сырье.

Пример 6 (ниже нижней границы по давлению в колонне) . Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают ректификации аналогично при- 1ð меру 1, с тем лишь отличием, что давление в верху колонны 30 мм рт. ст.

Целевой н-бутанол содержит 0,04 мас.% кетонов С, что соответствует требованиям ГОСТа. Выход целевого н-бута- 15 иола составляет 95,4 мас.7. от потенциального содержания в сырье. Однако экономически использование такого низкого давления нецелесообразно, так как существенно возрастает стоимость 2р агента для охлаждения и конденсации паров в верху колонны.

Пример 7 (выше верхней границы по давлению в колонне). Сырье состава, приведенного в примере 1, 25 подвергают ректификации аналогично примеру 1, с тем лишь отличием, что давление в верху колонны 400 мм рт. ст.

Целевой н-бутанол содержит 0,7 мас.7. кетонов С, что выше требований ЗР

ГОСТа. Выход целевого н-бутанола составляет 94,3 мас.7. от потенциального содержания в сырье.

Пример 8 (нижняя граница соотношения вода : кетоны С,) . Сырье 35 состава, приведенного в примере 1, подвергают ректификации аналогично примеру 1, с тем лишь отличием что соотношение вода : кетоны С равно

0,5:1. Целевой н-бутанол содержит

0,05 мас.X кетонов С>, что соответствует требованиям ГОСТа. Выход целевого н-бутанола составляет 96,3 мас.X от потенциального содержания в сырье.

Пример 9 (верхняя граница 45 соотношения вода:кетоны С ) . Сырье состава, приведенного в прймере 1, подвергают ректификации аналогично примеру 1, с тем лишь отличием, что соотношение вода : кетоны С равно

15:1. Целевой н-бутанол содержит

0,05 мас.7 кетонов С,,что соответствует требованиям ГОСТа. Выход целевого н-бутанола составляет

95,1 мас.7. от потенциального содержания в сырье.

Пример 10 (нижняя граница соотношения вода : кетоны С ). Сырье состава, приведенного в примере 1, 1498750

Пример 15 (выше верхней границы соотношения эфиры С . кетоны С1). Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают ректификации

5 аналогично примеру 1, с тем лишь отличием, что соотношение эфиры С кетоны С равно 12:1. Целевой н-бутанол содержит 0,05 мас.7. кетонов С что соответствует требованиям ГОСТа. 10

Однако выход целевого н-бутанола составляет всего 90,4 мас. от потенциального содержания в сырье, т.е. введение избыточного количества эфиров С нецелесообразно, так как приводит к снижению выхода целевого продукта.

Пример 16 (вода в качестве разделяющего агента) . Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают 20 ректификации аналогично примеру 1, с тем лишь отличием, что используют колонну эффективностью 50 т.т., работающую при флегмовом числе 25 и в качестве разделяющего агента в питание колонны вводится чистая вода.

Целевой н-бутанол содержит 0,19 мас. кетонов С, что не соответствует требованиям ГОСТа. Выход целевого н-бутанола составляет 93,,7 мас.% от потенциального содержания в сырье.

Пример 17 (по известному способу экстрактивная ректификация с диэтилформамидом) . Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают ректификации аналогично примеру 1, с тем лишь отличием, что используют колонну эффективностью 50 т.т., работающую при флегмовом числе 25. В качестве разделяющего агента в питание 40 колонны подается диэтилформамид. Целевой н-бутанол содержит 0,20 мас. кетонов С, что не соответствует требованиям ГОСТа. Выход целевого н-бу- . танола составляет 93 5 мас.% от по- 45 тенциального содержания в сырье.

Пример 18 (по известному способу) . Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают ректификации аналогично примеру 1, с тем лишь отличием, что используют колонну эффективностью 50 т.т., работающую при флегмовом числе 25. В качестве разделяющего агента используют смесь воды и н-бутнлформиата, соотношение вода : кетоны С 10:1, соотношение н-бутанол : и-бутилформиат 10:1.

Целевой н-бутанол содержит 0,18 мас.7 кетонов С, что не соответствует требованиям ГОСТа. Выход целевого н-бутанола составляет 94,0 мас. . от потенциального содержания в сырье °

Пример 19 (с амилбутиратом в качестве разделяющего агента).

Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают ректификации аналогично примеру 1, с тем лишь отличием, что используют колонну эффективностью 50 т.т., работающую при флегмовом числе 25. В качестве разделяющего агента используют смесь воды с амилбутиратом. Соотношение вода : кетоны С > 5: 1, амилбутират

: кетоны С., 2,5:1. Целевой н-бутанол содержит 0,16 мас. . кетонов С>. Выход целевого н-бутанола составляет

94,3 мас. от потенциального содер жания в сырье.

Пример 20 (нижняя граница концентрации простых эфиров С разделяющем агенте). Процесс проводят аналогично примеру 1 с тем лишь отличием, что концентрация простых эфиров С по отношению к суммарному количеству эфиров С составляет

10 мас. .

Разделяющий агент имеет состав, мас. :

Вода 66,7

Простые и сложные эфиры С 33,3 в том числе простые эфиры Cq . дибутиловый эфир 1,63 бутилизобутиловый эфир 1,70 сложные эфиры С . изобутилизобутират 12,4 бутилбутират 5,3 бутилизобутират . 12,27

В результате из 100 кг исходного.. сырья выделяют 93,85 кг целевого нбутанола, содержащего 0,05 мас.% iceтонов С>. Выход целевого н-бутанола от потенциала 95,8 мас. .

Пример 21. Процесс проводят аналогично примеру 1 с тем лишь отличием, что концентрация простых эфиров С по отношению к суммарному количеству эфиров С составляет

40 мас ° %.

Разделяющий агент имеет состав, мас. : !

Вода 66,7

Простые и сложные эфиры С 33,3

1498750

33,3

16,65

16,65

Таблица 1

Компоненты

Сырье

Разделяющий агент

Дистиллят

Кубовый продукт

Водный слой Органический слой кг % кг % кг % кг % кг % ! н-Бутанол

Кетоны С

Вода

ЭфиPbI

98 98

2 2

022117

18,6 96,1 99,96

0,1

66,7 9,2

1,0 1,86

94,8 0,8

20,3 0,04

8,7

0,04

33,3 0,2

52,4

2,1 4,8 в том числе простые эфиры С„ 13,32 сложные эфиры С 19,28

Выход целевого й-бутанола составляет 94,6 мас.l от потенциального содержания в сырье, он содержит

0,05 мас.% кетонов С °

Пример 22. Процесс проводят аналогично примеру 1 с тем отличием, что концентрация простых эфиров С по отношению к суммарному количеству эфиров Cg в разделяющем агенте составляет 5 мас.X. Разделяющий агент имеет состав, мас.%:

Вода 66,7

Простые и сложные эфиры С в том числе простые эфиры С 8 1,69 сложные эфиры Се 31,6

Выход целевого н-бутанола составляет 94,1 мас.%, чистота 0,09 мас.%.

Пример 23. Процесс проводят аналогично примеру 1 с тем лишь от,личием, что концентрация простых эфиров С по отношению к суммарному количеству эфиров Сц в разделяющем агенте составляет 50 мас.X.

Разделяющий агент имеет состав, мас.X:

Вода 66,7

Простые и сложные эфиры С 33,3 в том числе простые эфиры С 8 сложные эфиры С

Выход целевого н-бутанола составляет 93,6 мас.%, чистота 0,07 мас.%.

Предлагаемый способ позволяет выделить н-бутиловый спирт с содержа5 нием кетонов С 0,04-0,05 мас.% (против 0,2% в известном), что отвечает требованиям ГОСТа на н-бутанол высшей категории качества.

Формула изобретения

1. Способ очистки н-бутилового спирта от примесей кетонов С путем ректификации в присутствии разделяющего агента, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, ректификацию проводят при давлении в верху колонны

50-300 мм рт. ст °, а в качестве разделяющего агента используют смесь воды, простых и сложных эфиров С В при массовом соотношении в питании колонны вода : кетоны С 0,5-15:1

26 а простые и сложные эфиры С 8 . кетоны С 0,5-10:1 с последующим отделением эфиров С и воды от кеВ тонов С

2. Способ по п. 1, о тли ч аюшийся тем, что в качестве простых эфиров С> используют дибутиловый эфир, бутилизобутиловый эфир, а в качестве сложных эфиров — изобутилизобутират, бутилбутират, при содержании простых эфиров С 8 10-40% от общей массы эфиров.

1498750

Дистиллят

Компоненты кг % кг ) Х

77,7

0,24

99,69

0,31

92,0

8,0

20,3

1,76

Сырье

Компо ненты

Дистиллят

Кубовый продукт

Разделяющий агент

Водный слой

Органически слой (кг (к кг J% кг (Е

КГ Ж кг Ж

98 98

10,9 О, 19

5%1

0,22

30,6

Кубовый продукт

Разделяющий агент

Дистиллят

Водный cooing Органический слой кг кг Ж кг 7. кг Ж кг Х

3,4 31 3 94,4 99,96

0,2 2,1

66,7

44,2 н-Бутанол 98

Кетоны 2 н-Бутанол

Кетоны С

Вода

Эфиры С

Компо Сырье ненты н-Бутанол 98

Кетоны С1 2

Вода

Эфиры С

0 2 2 1 8 4

01 10 171 ббэ7 9э2 . 94э8 Ое8

33,3 0,2 2, 1 4,8

0,1 1,0 1,86

9,2 94,8 0,8

33 3 0,2 2,1 4,8

Таблица 2

Кубовый продукт кг 7.

Таблица. 3

53,4 89,4 99,78

Таблица 4

17, 1 0,04 0,04

7,4

)4

1498750

Т а б л и ц а 5

Кубовый продукт

Компо Сырье ненты

Дистиллят

Разделяющий агент

Водный слой Органический слой кг %

- Т кг Е

34,9 93,8 99,95

4,0

98 98

0,2 2,1

16,2 0 05

7,0

0,05

1,85

0,8

0,1 1,0

9,2 94,8

66,7

3370221

41,9.4,8

Таблица 6

Разделяющий. агент

Сырье

Кубовый продукт

Компо ненты

Дис тилля т

Водный слой Органически слой кг )% кг %

98 98

0,2 2,1 4,3 .36,6 93,5 99,96

0,1 1,0 1,86 15 8 0,04 0,04

9,2 94,8 0,8 6,8

66,7

33,3 0,2 2, 1 4,8 40,8

Таблица 7

Разделяющий агент

Сырье

Компо ненты

Кубовый продукт

Дис тилля т одный слой Органический слой кг (% г (% кг .%

98 98

0,2

0,1

66,7 9,2

33,3 0,2 2, 1 4,8 37,4 н-Бутан ол

Кетоны С1 е Вода

Эфиры С н-Бутанол

КетоС1

Вода

Эфиры С н-Бутанол

Кетоны С1

Вода

Эфиры С

T -t

2, 1 5,4 42, 1 92,4 99,93

1 0 1,84 14,3 0,06 0,07

94,8 0,8 6,2

16

Таблица 8

1498750

Кубовый продукт

Дистиллят

Разделяющий агент

Компо кенты

Сырье

I кг %

J % кг (% кг) %

33,3 94,4 99,95

0,2 15,4 3,4

98 98

0 05

18,0 0 05

1,9

46,8

Таблица 9

Дистиллят

Сырье

Компо ненты

Разделяющи агент

Кубовый продукт

Водный слой

Органический слой кг I % кг % кг 7.

0,1

85,7 26,7

14,3, 0,2

0,7 . 4,8 33,0

Таблица 10

Комп о Сырье ненты

Дистиллят

Разделяющий агент

Кубовый продукт

Водный слой

Органический слой кг ) %

% кг 7. кг )% кг J% кг

98 98

0,1 10,0

0,5 50,0

1,76 12,8

0,1 0,7

0,14

0,16

0,6

10,7

4,8 34,6

89,3 0,2 20,0 н-Бутанол

Кетоны С.

Вода

Эфи.ры С н-Бу-. танол 98

Кетоны Cò

Вода

Эфиры С нтБутанол

Кетоны С.

Вода

Эфиpbt C

Водный слой Органический слой

01 77 185

167 08 615 0 2

83,3 0,2 15,4 4,8 кг 7. кг %

0,2 0,7 4,6 31,6 93,2 99,95

0 4 1 85 12 7 О 05 0 05

98,2 3,3 22,7

0,2 20,0 7,2 51,9 90,6 99,84

18

1498750

Таблица 11

Кубовый продукт

Разделяющий агент

Сырье

Дис тиллят

Компо ненты кг % кг ) % кг % кг % кг %

36

87,8

Таблица 12

Кубовый продукт

Разделяющий агент

Сырье

Компо ненты

Дистиллят кг % кг % кг % кг % кг %

98 98

0,1 1,0

9,2 94,8

90,9

Таблица 13

Разделяющий агент

Компо Сырье ненты

Кубовый продукт

Дистиллят кг J%

I кг % кг % кг %

98 98

0,2 2,1

0,1 1,0

9,2 94,8

33,3

6670221

19,8 72,9 н-Бутанол 98

Кето7

Вода

Эфиры С н-Бутанол

КетоС

Вода Эфиры С н-Бутанол

КетоHbl CC7

Вода

ЭфиР

Водный слой Органический слой

0,2 0,6 6,4 37,2 91,4 99,95

0,1 0,3 1,85 10,7 0 05 0,05

31 8 98,5 4,2 24,3

12,2 0,2 0,6 4,8 27,8

Водный слой Органический слой

0,2 2, 1 4,0 53,8 93,8 99,95

1,85 24,8 0,05 0,05

0,8 10,7

91022108107

Водный слой Органический слой

4,7 17,3. 93,1 99,95

1,85 6,8 0,05 0,05

0,8 3,0

19

1498750

Таблица 14

Кубовый продукт

Дистиллят

Сырье

Компо ненты

Разделяющий агент

Водный слой Органический слой

) t: кг ) кг % кг % кг % кг

67,6 91,9 99,91

0,2 2,1 5,9

98 98

20,9 0,08 0,09

9 2

0,1 1,0 1,82

96,2 9,2 94,8 0,8

3,8 0,2 2,1 0,2

2,3

0,4

Таблица 15

Кубовый продукт

P азделяющий агент

Дистилля т

Сырье

Компо ненты

Водный слой рганический слой (т кг (У.

КГ % кг

0,2 2,1

98 98

0,1 1,0

29,4 9,2 94,8

5,2 0,04 0,05

2,2

1,86

0,8, 10

70,6 0,2 2, }

23,8 66,8

Таблица 16

Кампо Сырье ненты

Разделяющий агент

Дистиллят

Кубовый продукт

Водный слой Органический слой кг (к (кг (1 кг (Т кг J Х кг %

0,2 1,1 6,0 63,6 91,8 99,81

98 98

0,1 0,5 1,73 18,3 0,17 О, t9

100 18,3 98,4 1,7 18,1

20 н-Бутанол

Кето ны С7

Вода

Эфиры Cg н-Бутанол

КетоС7

Вода

Эфиpbl C н-Бутанол

Кетоны С1

Вода

Эфиры С кг % кг %

9,2 25,8 88,6 99,95

2!

l498750

Таблица 17

Разделяющий агент

Компоненты

Сырье

Отпариая колонна

Колонна экстрактивной ректификации

Дистиллят Кубовый продукт

Дистиллят Кубовый продукт

«г Х кг Х xr 7. кг Х кг I

98 98

2 2 и-Бутаиол

Кетоны С., Диэтилформамид

56,6 95,4

41,2 О,11

2,6

1,89

100 0,1

Таблица 18

Кубовый продукт

P азделяющи агент

Дистиллят

Сырье

Компо ненты кг J 7 кг 7 кг % кг Ж

0,2 1,1

98 98

0,1 0,5

18,3 97,3

50

18,8 67,3

50 0 2 1,1

Таблица 19

Кубовый продукт

Разделяющий агент

Компоненты

Ди с тилля т

Сырье кг ) 7 кг Ж кг Ж кг 7.

33,3 0,2 2,0

4,8 38,3 н-Бутанол

Кето7

Вода н-Бутил» формиат н-Бутанол 98 98

Кетоны С.1 2 2

Вода

Амилбутират, простые эфиры

70к5 95>2 99 ° 9 0 ° 2 Ок5

О, 1 О, 11 0,20

2,2 39,9 29,4 — — 39,9 99,5

Водный слой Органически слой

5,7 20,4 92, 1 99,82

1,73 6,2 0,17 0,18 .

1,7 6,1

Водный слой Органический слой

0,2 2,0 5,4 43,0 92,4 99,84

01 10 175 139 015 016

66,7 9,4 95,0 0,6 4,8

24

1498750

Таблица 20

Кубовый продукт

Дистиллят

Раэделяющий агент

Сырье

Компо ненты кг ) 7 кг (Х кг %

98 98

1,85

0,8

16,2 0,05

7,0

0,05

0,1 1,0

56,7 9,2 94,8

3330221

42,2

4,8

Таблица 21

Компо Сырье ненты

Раэделяющий агент

Кубовый продукт

Дистиллят

1 кг ) Е кг % кг %

% кг 7. кг

98 98

2 2

0,1

66,7 9,2

33,3 0,2

2, 1 4,8 38,3

Таблица 22

Разделякнций агент

Кубовый продукт

Дистиллят

Компо Сырье ненты кг )7

% кг % кг Т кг % кг

98 98

0,2 2,1

1,82

0,8

14,0 0,08

6,1

0,1 1,0

9,2 94,8

0,09

66,7

10 и-Вутанол

Кетоны С1

Вода

Эфиры Су н-Бутанол

Кетоны С1

Вода

Эфиры Са н-Бутанол

Кетоны С1

Вода

ЭфиPbi C 1I

Водный слой Органический слой кг 7. кг 7.

0,2 2, 1 3,95 34,6 93,85 99,95

Водный слой Органический слой

0,2 2, 1 5,09 40,6 92,71 99,95

1,0 1,85 14,7 0,05 0,05

94,8 0,8 6,4

Водный слой Органически слой

5,58 42,9 92,22 99,91

33,3 0,2 2, 1 4,8 37,0

26

1498750

Разделяющий агент

Кубовый продукт

Дис тилля т

Сырье

Компо ненты

Водный слой Органический слой кг (7 кг J Х кг Ж кг 7

EI X н-Бутанол

Кетон! С7

Вода

Эфиры Св

98 98

1,84

0,8

0,1 1,0

9,2 94,8

66,7

35,7

4,8

Т а б л и ц а 24

Пример Давление,мм рт. ст

Соотношение эфиры Сэ кетоиы С.

Эффективность колонны т.т.

Флегмовое число

Содержание кетонов Ст в целевом н-бутаноле, мас.Х

Выход целевого н-бутанола от

Условия процесса оотношение вода кетоиы Ст потенциала, мас. Х

20 9

0,04

98,0

0,31

0,22

79,3

91,2

2,5 ; 1

20 9

20 9

20 9

20 9

0,04

96,3

0,05

95,7

2;5: 1

95,4

0,04

94,3

0,07

96,3

0,05

0,05

95,1

20

92,4

0,16

93,3

0,05

20

95r7

0 ° 05

20

95,0

0 05

20

0,09

93,8

90,4

25 0,19

12 0,20

150 10: 1

93,7

150

20: 1 (Диэтил формамид;кетоны С )

10: 1

93,5!

150

10 1 (и-Бутаиол:

:бутилформиаты)

2,5 : 1

25 0,18

94,0

25 0,16

9 0,05

150 5 : 1

150 5 : 1

94,3

? 5: 1 20

95,8

1 150 5: 1 2>5: 1

2 150

3 760 5 : !

4 50 5 : 1 2,5 : 1

5 300 5 : 1 2,5 : 1

6 30 5: 1

7 400 5 : 1 2 5 : 1

8 150 0,5 1 2,5 : 1

150 15: 1 2 5 1

150 0 3: 1 2 5 : 1

150 18: 1 2 ° 5: 1

150 5: 1 0 5: 1

150 5: 1 10 1

150 5: 1 02; 1

15 150 5: 1 12: 1

0 2 2 1 6 0

33,3 0,2 2,1

20 9 0,05

Таблица 23

44,6 9 1,73 99,93

13 7 0,06 0,07

6 0 э

Оптимальные значения параметров

Без разделяющего агента

Атмосферное давление в колонне

Нижняя граница по давйению в колонне

Верхняя граница по давлению в колонне

Ниже нижней границы по давлению

Выше верхней границы по давлению

Нижняя граница соотношения вода : кетоны Ст

Верхняя граница соотношения вода : кетоны Ст

Ниже нижней границы соотношения вода : кетоны С

Выше верхней границы соотношения вода : кетоны С, Нижняя граница соотношения эфиры С б . кетоны С

Верхняя граница соотношения эфиры Ск . кетоны Ст

Ниже нижней границы соотношения эфиры С : кетоб ны С

Выше верхней границы соотношения эфиры С : кетоб иы Сэ

Вода в качестве разделяющего агента

По иэвестноиу способу, экстрахтивная ректификация с диэтнлфоривмидом

По известному способу

С амилбутиратои в качестве разделяющего агента

Нижняя граница концентрации простых эфиров Сб в рпзлеляющем агенте

28

1498750

Продолжение табл. 24

4 5 6 7 s

20 9 0,05

94,6

Верхняя граница концентрации простых эфиров С в раэценяющеи агенте

Вине пинией границы концентрации простых эфиров в раэделяющеи агенте

Выще верхней границы концентрации простых эфиров в раэделяющем агенте

150 5 : 1 2 5 : 1

20 9

0,08

94,1

150 . 5: 1 25: 1

93,6

9 0,07

25 150 5 : 1 2,5 : 1 20

Составитель. Н Капитанова

Редактор H.ßöoëà Текред А.Кравчук Корректор С.Черни

Заказ 4512/18 Тираж 352 Подписное

ВНИИПО Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 т

« -4.

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Óæãîðoä, ул. Гагарина, 101