Способ приготовления поверочных газовых смесей с заданным содержанием кислорода

 

Изобретение может быть использовано для метрологического обеспечения газоаналитических приборов, измеряющих микрои ультрамалые содержания кислорода в водороде и водородсодержащих газах. Цель изобретения состоит в расширении диапазона приготовляемых поверочных газовых смесей в сторону низких содержаний кислорода с одновременным повышением точности его анализа. Способ основан на дозировании кислорода из атмосферного воздуха в поток предварительно очищенного от влаги и кислорода газа с помощью высокотемпературной твердоэлектролитной ячейки при температуре нагрева 750-900°С, химическом превращении в воду продозированного кислорода с водородом в твердоэлектролитной ячейке, последующем непрерывном извлечении этой воды и одновременном электролитическим ее разложении на водород и кислород в кулонометрической ячейке и выделении последних в газовый поток. Дозирование кислорода и электролиз воды осуществляют при равных значениях тока дозирования и тока электролиза, причем соотношения количества дозируемого кислорода и количества одновременно подвергаемой электролизу воды непрерывно поддерживают постоянным в соответствии со стехиометрией уравнения окисления водорода, а избыток воды пропускают через кулонометрическую ячейку и осушают. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) ОО А1 (51) 4 G Ol N 27/46

< ;ОЦоИАЛ

-„",ht(,Ù1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

00 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

0РИ ГКНТ СССР (21)4201175/24-25 (22) 24.02.87 (46) 07.08.89.Вюл. В 29 (72) В.И.Смирнов, В.М,Сопон, Л.Ф.Носенко и С.Б.Мешков (53) 543.247 (088.8) (56) Патрушев N.H., Пинхусович P.Ë. и др, Метод дозирования кислорода в газовые среды с применением твердоэлектролитных ячеек. — Автоматизация химических производств. 1973, У 3.

Смирнов В.И. и др. Тезисы доклада на 2-м Всесовзном симпозиуме "Твердые электролиты и их аналитическое применение. — Свердловск, 1975.с.97. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПОВЕРОЧНЫХ

ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ С ЗАДАННЫМ .СОДЕРЖАНИЕМ КИСЛОРОДА (57) Изобретение может быть использовано для метрологического обеспечения гаэоаналитических приборов, измеряющих микро- и ультрамалые содержания кислорода в водороде и водородсодержащих газах. Цель изобретения состоит в расширении диапазона приготовляемых поверочных газовых

Изобретение относится к измерительной технике и предназначено для метрологического обеспечения газоаналитических приборон, измеряющих микро- и ультрамалые содержания кислорода в водороде и водородсодержащих газах с содержанием водорода, превышающим по крайней мере в два раза содержание кислорода. смесей в сторону низких содержаний кислорода с одновременным повышением точности его анализа, Способ осно— ван на дозиронании кислорода из атмосферного воздуха в поток предварительно очищенного от влаги и кислорода газа с помощью высокотемпературной твердоэлектролитной ячейки при о температуре нагрева 750-900 С, химическом превращении в воду продозированного кислорода с водородом в твердозлектролитной ячейке, последувщем непрерывном извлечении этой воды и одновременном электролитическом ее разложении на водород и кислород в кулонометрической ячейке и выделении последних н газовый поток. Дозиронание кислорода и электролиз воды осуществляют при равных значениях тока дозирования и тока электролиза, причем соотношения количества дозируемого кислорода и количества одновременно подвергаемой электролизу воды: непрерывно поддерживают постоянным в соответствии со стехиометрией уравнения окисления водорода, а избыток воды пропускают через кулонометрическую ячейку и осушают.1 ил.

Цель изобретения — расширение диапазона приготовляемых поверочных гаЗовых смесей (ПГС) н сторону низких содержаний кислорода и понышение точности анализа.

На чертеже изображена схема устройства, реализующего предлагаемый способ.

1499200

Устройство содержит реактор l, осушитель 2,. твердоэлектролитную ячейку (ТЭЯ} 3 и кулонометрическую ячейку (КЯ) 4, установленные в схеме последовательно по ходу газовой смеси, генератор 5 тока, подключенный электрически последовательно к электродам ТЭЯ 3 и КЯ 4 и измерителю 6 тока, осушитель 7, установленный пос- 10 ледним на выходе газовой смеси, КЯ 8и источник 9 питания. При этой ТЕЯ и КЯ имеют общую последовательную электрическую цепь питания °

Пример. Водород или водород- 15 содержащую газовую смесь с содержанием водорода по объему, превышающим не менее чем в 2 раза содержание кислорода, непрерывно подают с постоянным расходом, например, 500 см / 20

/ мин на вход реактора 1. Поддержание постоянного расхода газа осуществляют с помощью стабилизатора расхода газа (не показан). В реакторе 1 происходит взаимодействие микропримеси кислорода, присутствующего в газовой смеси, с водородом, в результате чего образуется вода. Газовая смесь с образовавшейся водой, проходя через осушитель 2, осушается и далее пос- 30 тупает последовательно в газовый канал ТЭЯ 3, находящийся при температуре нагрева 450-650 С,и КЯ 4. С помощью генератора 5 тока задают ток дозирования кислорода из атмосферного возду- 31 ха с одновременным химическим превращением продозированного кислорода и водорода газовой смеси в воду в ТЭЯ 3, а в это же время в КЯ 4 непрерывноведут ее электролиз. Так как электро- 4р ды ТЭЯ 3 и КЯ 4 электрически соединены между собой и с генератором 5 тока последовательно, то ток дозирования

Т и ток электролиза I, измеренные измерителем 6 тока, всегда равны. Та- 45 ким образом, с помощью генератора 5 тока, представляется возможность регулировать процессом электролиза, а именно, подвергать электролитическому разложению такое количество воды, которое по стехиометрическому уравнению оксиления водорода точно соответствует заданному содержанию кислорода в поверочной газовой смеси при данном еЕ расходе. Избыток воды, присут" ствующей н газовой смеси, проходя через КЯ 4, удаляется в осушителе 7.

Необходимость проведения последней операции связана с принципом: работы большинства существующих газоанализаторов кислорода в водороде и водородсодержащих газах. Эти газоанализаторы нормально работают на анализируемых газах с лимитированным содержанием воды. Например, для газоанализатора "Гранат" содержание воды в анализируемо Газе не должно быть более 2 млн, а "Аметист"

-1

1 млн, так как для них вода является компонентом, ухудшающим их метрологические характеристики, в частности погрешность.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ приготовления поверочных газовых смесей с заданным содержанием кислорода путем электрохимического дозирования кислорода из атмосферного воздуха в поток предварительно очищенного от влаги и кислорода газа, с помощью высокотемпературной твердоэлектролитной ячейки (ТЭЯ) при и температуре нагрева 750-900 С, химического превращения в воду продозированного кислорода с водородом в ТЭЯ, последующего непрерывного извлечения этой воды из газовой смеси с одновременным электролитическим ее разложением в кулонометрической ячейке (КЯ) на водород и кислород и выделения последних в газовый поток, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью расширения диапазона приготовляемых ПГС в сторону низких содержаний кислорода и повышения точФ ности анализа, дозирование кислорода и электролиз воды осуществляют при равных значениях тока дозирования и тока электролиза, причем соотношения количества дозируемого кислорода и количества одновременно подвергаемой электролизу воды непрерывно поддерживают постоянным в соответствии со стехиометрией уравнения окисления водорода, а избыток воды пропускают через КЯ и осушают.

1499200

8КУОЮдУ сэва

Составитель А.Гринин

Редактор И.Горная Техред М.Дидик

Корректор Н.Борисова

Заказ 4682/40 Тирах 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ухгород, ул. Гагарина, 101