Способ получения кремнийорганических смол

 

№ 150836

Класс С 07f; 12о, 26„, СССР СГГуу „-, П " и """"""" >s 11

1.ЭПq„

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ .;7одпасная группа Лз 50

Л. А. Май, А. Я. Вайвад, Ю. Ю. Спрогис, Э. А. Лагздинь и О. К. Цериньш

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СМОЛ

Заявлено 21 октября 1961 г. за № 749023/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 20 за 1962 г.

Известен способ голучения кремнийорганических смол, заключаю.цийся в том, что фенилтрихлорсилан или смесь его с алкилхлорсиланами гидролизуют водноспиртовым раствором. Известный способ не обеспечивает получения продукта, обладающего гидрофобизирующими свойств а ми.

С целью получения продукта, обладающего гидрофобизирующими свойствами, предложен способ, по которому в водный раствор спирта добавляют формальдегид при молярном соотношении формальдегида к фенилхлорсилану более 1. Полученная предлагаемым способом смола обладает гидрофобизирующими свойствами.

Пример. Смесь, состоящую из 16 кг (0,33 кмоль CH OÍ)

96 д-ного этанола и 22,5 кг (0,3 кмоль СН О) 40,,-ного водного раствора формальдегида (формалина), нагревают в обогреваемом реакторе из нержавеющей стали, снабженном обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, до 50 С и при перемешивании тонкой струей добавляют 21,2 кг (0,1 кмоль) фенилтрихлорсилана (считая на 100оД -ный продукт). Температура смеси не должна превышать 60 С. После прибавления всего количества фенилтрихлорсилана смесь нагревают при постоянном перемешивании в течение

4 — 5 час до 90 — 95 С и далее выдерживают при этой температуре в течение 8 час (до прекращения выделения хлористого водорода). Не дожидаясь полного охлаждения реактора, содержимое его переводят в флорентийский сосуд для разделения слоев.

¹ 150836

Нижний слой возвращают в реактор (или дистилляционный куб) и при атмосферном давлении отгоняют непрореагировавший спирт и другие летучие вещества, кипящие до 100 С (диэтилформаль кипит при

89 С). Кубовый остаток выливают через марлевый фильтр в сухую тару.

Выход продукта 16,5 кг (78% исходного количества фенилтрихлорсилана). Полученный продукт почти бесцветный или светло-желтый, слегка мутный вязкий сироп консистенции меда, имеет средний молекулярный вес (криоскопический 450 +- 23, содержит кремния 16 — 17%, этоксигрупп 20 — 25%, формальдегида 11 — 15%; растворяется в полярных органических растворителях и ароматических углеводородах, из растворов осаждается алифатическими углеводородами, особенно хорошо керосином.

Предмет изобретения

1. Способ получения кремнийорганических смол гидролизом фенилтрихлорсилана или смеси его с алкилхлорсиланами водным раствором спирта, отлич а ющийся тем. что, с целью получения продукта, обладающего гидрофобизирующими свойствами, в водный раствор спирта добавляют формальдегид.

2. Способ по п. 1. отличающийся тем, что формальдегид добавляют г. молярном соотношении к фенилтрихлорсилану более 1

Составитель И. С. Ялова

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А, Кудрявицкая Корректор О. Б. Тюрина

Подп. к печ. 4/1Х вЂ” 64 г. Формат бум. 70Х108 />z Объем 0,18 изд. л.

Заказ 1927/10 Тираж 850 Цена 5 ког.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2