Способ получения глутаминовой кислоты

 

нк и ит«в(ь

Класс 12q, 6„

Б ОЖ

СССР

ОГ1ЙОАИИЕ I43QBPE7EHI4P

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 52

В. В. Перекалин и А. A. Тэмп

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛУТАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 22 января 1962 г. за № 760809/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете?министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 20 "-,а 1962 г.

Известный способ получения глутаминовой кислоты восстановлением а-нитроглутарата над скелетным никелевым катализатором тресует проведения процесса при температуре 100, давлении около

100 атм в растворе абсолютного этанола с последующим омылением диэфира глутаминовой кислоты, Указанный способ является сложным.

С целью упрощения процесса, предложен способ получения глутаминовой кислоты, состоящий в том, что восстановление а-нитроглутарата над скелетным никелевым катализатором ведут в растворе метанола при нормальных условиях с последующим омылением получаемого диэфира обычным способом.

Пример 1. 4,7 г (0,02 м) диэтилового эфира а-нитроглутаровой кислоты восстанавливают в 20 мл метанола в присутствии скелетного никелевого катализатора при обычных давлении и температуре. После полного прекращения поглощения водорода (через 4--5 чис) катализатор отфильтровывают, а растворитель удаляют в вакууме водоструйного насоса.

К остатку приливают 15 мл соляной кислоты (1: 1) и кипятят 6 час.

Раствор обесцвечивают кипячением с активированным углем, затем унаривают в вакууме водоструйного насоса. Выход солянокислой соли глутаминовой кислоты 3,5 г . (95ОД ). Глутаминовую кислоту выделяют обычным способом. Соль растворяют в минимальном количестве воды при 50, раствор нейтрализуют до рН=З вЂ” 3,2 бнкарбонатом натрия и оставляют на ночь на холоду. Выпавший осадок промывают ледяной водой до исчезновения ионов С1, затем перекристаллизовывают из воды.

Т. пл. глутаминовой кислоты (моногидрата) 199, № 150841

Предмет изобретения

Способ получения глутаминовой кислоты восстановлением а-нитроглутарата в спиртовом растворе на скелетном никелевом катализаторе с последующим омылением диэфира глутаминовой кислоты. о т л и ч а ющи и с я тем, что, с целью упрощения процесса, восстановление ведут в метаноле при нормальных условиях.

Составитель описания Г. Д. Голева

Редактор Н. И. Мосин Текред А. А. Камышникова Корректор Афанасьева М.

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп. формат бум. 70 Р, 108 />r, Тираж 500

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Подп. к печ. 30/ХП вЂ” 62 г

3 а к. 3723/12

Типография, пр, Сапунова, 2.

Пример 2. 4,7 г (0,02 л) диэтилового эфира а-11итроглутаровой кислоты восстанавливают в 20 мл метанола при обычных давлении и температуре до полного поглощения водорода. Катализатор отфильтровывают, а растворитель при пониженном давлении удаляют до начала кристаллизации.

Кристаллы отфильтровывают. Выход кристаллического продукта— моноэтилового эфира глутаминовой кислоты 7 — 10 7,,. Т. пл. 185 (из водного этанола).

Незакристаллизовавшееся масло перегоняется с т. кип. 139—

140 /5 мл и представляет собой диэтиловый эфир глутаминовой кислоты.

0,35 г (0,002 м) моноэтилового эфира глутаминовой кислоты кипятят с 2 мл соляной кислоты (1: 1) 6 час. Затем упаривают досуха при пониженном давлении. Выход солянокислой соли глутаминовой кислоты 97 l

0,2 г (0,001 м) диэтилового эфира глутаминовой кислоты кипятят с

2 мл соляной кислоты (l: 1) 6 час. Затем упаривают досуха при пони?KeHHoM давлении. Выход солянокислой соли глутаминовой кислоты

95о7,. Глутаминовую кислоту из соли выделяют обычным способом.