Способ получения винилэтилсульфона

 

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.11.1962 (№ 766266723-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Котвитат по делам каобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 28 тг 1.1967. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 25Х111.1967

;: имад ;;;д

В. 3. Шарф, Е. H. Прилежаева, Л, Х. Фре" лин,E""6""т ЗТГ1,"А

A. В. Свиридова и Р. Я. Толчинска

Лвторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛЭТИЛСУЛЪФОНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения винилэтилсульфона, являющегося ценным сырьем для получения бензостойких каучуков.

Известен способ получения винилэтилсульфона путем дегидратации 2-оксидиэтилсульфона в присутствии окиси алюминия при 240—

260 С и остаточном давлении 10 мм рт, ст. Однако при этом происходит быстрое отравление катализатора и образование смолообразных продуктов, благодаря чему снижаются выход винилэтилсульфона и его полимеризационные свойства.

С целью устранения этих недостатков предложен способ, состоящий в том, что в качестве катализатора используют трехзамещенный фосфат кальция и процесс ведут непрерывно при атмосферном давлении в присутствии разбавителя — паров воды.

Процесс осуществляют при температуре

350 С.

Пример. Продажный препарат трехзамешенного кальция формуют в гранулы

2; 3 мм, сушат при 100 — 110 С, прокаливают при 400- — 450 С в течение 2 час 20 мл катализатора и загружают в трубку диаметром

20 мм. Пропускают 834 г 2-оксидиэтилсульфона в виде раствора в воде (1: 1 объемн.) над катализатором при 350 С в течение 30 чпс. Из продуктов реакции разгонкой выделяют 530 г випилэтилсульфона и 41,4 г непрореагировавшего 2-оксидиэтилсульфона. Выход винилэтилсульфона составляет 80% на пропущенный и

85с/, на прореагировавший 2-оксидиэтилсуль5 фон. качество полученного винилэтилсульфона оценивают по его способности полимеризоваться. Полнмеризацию проводят в запаянной ампуле в атмосфере азота в присутствии 1 /о

10 динитрила азоизомасляной кислоты прн 60 С в течение б час.

Для сравнения приведены результаты полимеризации винилэтилсульфона, полученного различными методами: на окиси алюминия ——

15 57%-ный, »а трехзамещенном фосфате кальция — — 82су„-ный выход полимера.

1. Способ получения винилэтилсульфона путем катал нтической дегидр атацин 2-оксидиэтилсульфона, от,гичпющггг1ся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора

25 используют трехзамещенный фосфат кальция и процесс ведут непрерывно при атмосферном давлении в присутствии разбавителя — паров воды.

2. Способ по п. 1, от шчпюигггй1ся тем, что

30 процесс осуществляют прн 350 С.