Способ приготовления катализатора для аминирования спиртов

 

№ 151676

Класс 12д, 4в1

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 44

E Д Радченко, В. М. Корнус, Е, И. Михальская и Н. Г. Силин

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ

AMWHHP0BAHHSl СПИРТОВ

Заявлено 19 февраля 1962 г. за ¹ 765604/23-5 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 22 за 1962 г.

Известный катализатор, применяемый в процессе аминирования спиртов (катализатор ГИПХ-101), представляет собой активную окись алюминия, приготовленную путем осаждения азотной кислотой (55—

60%) из концентрированных растворов алюмината натрия (200—

300 г/л A120з, Na>O: A1203=1,5 — 1,8) при рН=7 — 8.

Полученный мелкодисперсный осадок высушивают и замешивают с хаолином и азотной кислотой в однородную пластическую массу и сформованный продукт сушат на открытом воздухе в течение 5 — 7 суток. К основным недостаткам этой технологии относятся следующие:

1) Процесс промывки гидроокиси алюминия требует большого расхода воды и занимает много времени.

2) Процесс формовки замесов активной окиси алюминия и каолина с азотной кислотой не поддается механизации вследствие большой клейкости и вязкости массы.

3) Сформованные гранулы после сушки и прокалки растрескиваются на мелкие осколки, поэтому формование катализатора осуществляют путем намазывания замесов на противни и разрезывания ножом на кубики с применением ручного труда.

Предлагаемый способ приготовления катализатора лишен вышеуказанных недостатков и отличается тем, что пептизации подвергают высушенную окись алюминия, полученную сернокислотным осаждением, с последующей формовкой и сушкой по известному способу. Способ позволяет значительно повысить прочность получаемого катализатора.

Способ осуществляют по следующей технологии.

Берут раствор сернокислого алюминия с содержанием AI203 75—

80 г/л и свободной Нн504 (1,0% и раствор аммиака с содержачием

NH3 18 — 20% и производят осгждение окиси алюминия при темперагу№ 15167б ре около 90, pH=9 — 9,5 и скорости подачи раствора серноккслого алюминия в пересчете на А1 0з. 2,5 — 3,0 ка/мин.

Полученный осадок А1 0з H O имеет меловую структуру и легко промывается водой до остаточного содержания 0,4 — 0,8!о по отношению к А1 0з.

Промытый осадок высушивают и подвергают тонкому измельчению

/ — 100% через сито № 0,15) Полученнь1й порошок смешивают с тонкоизмельченным каолином в соотношении 9: 1 и добавляют воды и 55—

60%-ной азотной кислоты из расчета 3 — 3,5 л на 10 кг А120з. Смесь доводят до однородной пластической массы, подвергают предварительной грануляции и получают цилиндрические гранулы с диаметром 8 — 12 мм.

Полученные гранулы сушат продувкой горячим воздухом при 120 — 180, затем прокаливают в среде дымовых газов при 500 до удаления окислов азота.

Прокаленный материал измельчают на ударно-дисковой мельнице (80 — 90% порошка проходит через сито № 0,15).

При изготовлении катализатора для аминирования спиртов в месильной машине приготовляют замес порошка активной окиси алюминия с тонкоизмельченным каолином, взятых в соотношении 9: 1 с добавлением воды и 55 — 60%-ной азотной кислоты (3 — 3,5 л на 10 кг А120з). Б эту же смесь добавляют измельченный прокаленный материал в количестве 30 — 60% от веса свежей активной окиси алюминия, Подачей воды в замес регулируют влажность и плотность массы, необходимые для формовки на шнековом прессе. Полученные гранулы подсушивают горячим воздухом, а затем окончательно сушат и прокаливают.

Предмет изобретения .

Способ приготовления катализатора для аминирования спиртов, состоящего из окиси алюминия и наполнителя, пептизированных азотной кислотой, отл ич а ющи и с я тем, что, с целью повышения прочности получаемого катализатора, пептизации подвергают высушенную окись алюминия, полученную сернокислотным осаждением, с последующей формовкой и сушкой по известному способу.

Составитель описания 3. И. Хорикова

Редактор О. Д. Ус Техред А. А. Камышникова Корректор И. А. Шпынева

Поди. к печ. 12.Х-62 г. Формат бум, 70X108>/, Объем 0,18 изд. л.

Зак. 10435 Тираж 750 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.