Способ получения монофторуксусной кислоты
I52235
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 11
Заявлено 02.1!1.1962 (№ 767135/23-4) с присоединением заявки J¹
Приоритет
Опубликовано 16.XI I.1966. Бюллетень № 1
Дата опубликования описания 25.11.1967
МПК С 07с 3Ê
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Л вторы изобретения
И. Л. Кнунянц, Л. С, Герман и И. Н. Рожков
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОФТОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
Известны способы получения монофторуксусной кислоты замещением хлора на фтор в монохлоруксусной кислоте, а также окислением этиленфторгидрина.
Предлагаемый способ отличается тем, что этилен подвергают взаимодействию со смесью азотной кислоты и безводного фтористого водорода с последующей обработкой образовавшегося при этом Р-фторэтана серной кислотой.
Процесс осу ществляют по следующей схеме:
СН CH H o + "F Р
Предлагаемый способ прост по своему осуществлению и расширяет сырьевую базу для получения монофторуксусной кислоты.
Пример. В стальной герметичный реактор, снабженный мешалкой, газоподводной и газоотводпой трубками, помещают 135 мл
92%-ной азотной кислоты и 300 мл безводного фтористого водорода. При перемешивании и охлаждении до — 50 С в реактор пропускают этилен со скоростью 40 л/час. Через час поглощается 36,3 л этилена. Поглощение прекращают и смесь выливают на 1 кг льда.
Водный раствор экстрагируют 10 раз этиловым спиртом, эфирные вытяжки сушат прокаленным хлористым кальцием. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме и получают 78 г р-фторнитроэтана. Выход 60% от теоретического, т. кип. 44 — 46 С (6мм рт. ст.);
"о 1,3941; г/" 1,2993.
Найдено, >/p.. С 25,95; 25,85; Н 4,37; 4,40;
F 20,42; 20,50.
С,Н,ОР, Вычислено, %. С 25,81; Н 4,33; F 20,42.
Мол. вес. (криоскопич.) найдено 92,7; 94,5; мол. вес. вычислено 93,06. Спектр ядерного магнитного резонанса показал наличие группы СНз. ИК-спектр показал наличие первичной нитрогруппы (полосы поглощения 862, 1370 и 1557 см >).
К 10 мл 80%-ной серной кислоты, нагретой до 150 С, добавляют 9 3 г р-фторнитрометана с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 175 C.
Затем смесь нагревают при 170 С в течение
1 час и в вакууме отгоняют монофторуксуснчю кислоту.
Получают 9,3 г 81,7% -ной монофторуксусной кислоты с выходом 97,5% от теоретического.
25 Обычным путем получают хлорангидрид монофторуксусной кислоты, т. кип. 72 С, и,"",0
1,3850 и анплид мо юхлоруксусной кислоты, т. пл. 74,5 — 75 С. Температура плавления смешанной пробы с заведомым анилпдом мо30 нофторуксусной кислоты депрессии е обнаружила.
Предложенный способ открывает новые
152235
Техред Л. Бриккер Корректоры: Е. Ф. Полионова и Г. Е. Опарина
Редактор Л. Герасимова
Заказ 87/15 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Ссрова д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
3 возможности синтеза мопофторуксусной кислоты.
Предмет изобретения
Способ получения мои офтор уксусной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, этилен подвергают взаимодействию со смесью азотной кислоты и безводного фтори стого водорода с последующей обработкой образовавшегося при этом р-фторэтана серной кислотой.
