Патент ссср 154258

 

,!1в )54258

Класс С 07с; )2о, )9ва

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

В. Б. Писков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТОКСИМЕТИЛАКРИЛОФLHOHA

Заявлено )6 апреля !962 г. за ¹ 774467/26-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 9 за )963 г.

Известен способ получения 2-метоксиметилакрилофенона взаимодействием акрилофенона с параформом в метаноле в присутствии щелочных конденсирующих средств. В качестве промежуточного продукта в процессе образуется 1,3-диметокси-2-бензоилпропан.

С целью увеличения выхода, предлагается способ получения 2-метоксиметилакрилофенона действием кислого агента, например серной кислоты на 1,3-диметоксиметил-2-бензоилпропан с отгцсплениeх! молекулы метилового спирта.

Пример 1. Смесь 62,4 г 1,3-диметокси-2-бензоилпропана и 0,4 ил концентрированной серной кислоты быстро нагревают в вакууме (0,3—

0,4 лл!) на глицериновой бане до начала перегонки, затем пагревание замедляют и температуру бани поднимают с такой скоростью, чтобы 2метоксиметилакрилофенон отгонялся непрерывно, по мере его образования. Выход целевого продукта 70 — 85%, т. кип. 88 — 92 С (0,4 и,и), и — 1,5350.

Пример 2. Раствор 83,2 г, 1,3-диметокси-2-бензоилпропана, 7,5 г и-толуолсульфокислоты и 600 ил толуола кипятят в течение 6 — 8 час, охлаждают, промывают водой и встряхивают с сульфатом натрия. Перегонкой в вакууме получают 2-метоксиметилакрилофенон с выходом

90%.

Предмет изобретения

Способ получения 2-метоксиметилакрилофенона из 1,3-днметокси-2бензоилпропана, отличающийся тем, что, с целью увеличенич выхода целевого продукта, на исходный продукт действуют кислым агентом, например серной кислотой.