Патент ссср 154274

 

№ 154274

Класс С 01Ь; 12о, 2а ц

С 08g; 39с, 30

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

Э. Г. Новицкий и Г. H. Антипина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕНАСЫЩЕННЫХ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ОЛИГОМЕРОВ И ПОЛИМЕРОВ НА ИХ ОСНОВЕ

Заявлено 27 апреля 1962 r. за № 776284/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» И 9 за 1963 r.

Известен способ получения различных кремнийорганических олигомеров взаимодействием хлорсилоксана с реагентом, содержащим гидроксильную группу, например спиртом, в присутствии акцепторов хлористого водорода.

С целью получения новых олигомеров с двойными связями а, а-диэтоксиметакрилатполисилоксанов предлагается способ получения крем.нийорганических олигомеров, отличающийся тем, что в качестве гидроксилсодержащего соединения используют монометакриловый эфир этиленгликоля.

Способ состоит в том, что ненасыщенные силоксановые олигомеры получают конденсацией а,со-дихлорполисилоксанов с монометакриловым эфиром этиленгликоля при 0 — 5 С в бензоле в присутствии акцептора хлористого водорода, например пиридина. Полученные а,а-диэтоксиметакрилатполисилоксаны имеют в цепи 5 †2 атомов кремния и две этнленовые связи, Полученные олигомеры полимеризуют в белок в присутствии каталитических количеств инициаторов, например перекиси бензоила и 20 /, (от веса мономера) белой сажи. При полимеризации образуется каучукоподобный компаунд холодного отверждения.

Пример 1.

В аппарат, снабженный мешалкой, термометром и капельной воронкой, заливают 150 мл сухого бензола, 36,1 г триэтиламина и 46,6 г монометакрилового эфира этиленгликоля. В капельную воронку заливают смесь 206,5 г а, о-дихлорполидиметилсилоксана (молекулярный вес 1156) и 150 нл бензола. Прикапывание ведут при перемешивании в № 154274 течение 2 — 2,5 час. Температура реакции 0 в +5 С. По окончании прикапывания реакцию ведут еще в течение 1,5 — 2 час. Затем образовавшийся осадок хлористоводородной соли триэтиламина отделяют фильтрованием. Филльтрат дополнительно очищают пропусканием через колонку, заполненную прокаленной при 500 С окисью алюминия для хроматографии, Полученный после отгонки бензола а, 0)-диэтоксиметакрилатдиметилполисилоксан имеет молекулярный вес 1300, бромное число 20.

Предмет изобретения

1. Способ получения ненасыщенных кремнийорганических олигомеров ьзаимодействием хлорсодржащих силоксанов с гидроксилсодержащими органическими соединениями в присутствии катадитических количеств акцепторов хлористого водорода, например пиридина, отл ич а ю шийся тем, что, с целью получения новых олигомеров с двойными связями в качестве гидроксилсодержащего соединения используют мономстакриловый эфир этиленгликоля.

2. Применение олигомеров по п. 1 для получения полимеров.

Редактор С. А. Барсуков Техред Т. П. Курилко

Корректор И. А. Шпынева

Подп. к печ. 6/VII — 63 г. Формат бум. 70 X 108 /и Объем 0,18 изд. л.

Зак. 1706/13 Тираж 550 Цена 4 коп.

ЦНИИЛИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.

Пример 2.

В прибор. аналогичный описанному в примере 1, загружают 200 л л сухого бензола, 61 г триэтиламина, 77,6 г,монометакрилового эфира этиленгликоля. При перемешнвании в течение 2 — 2,5 час приливают смесь 100 мл бензола и 97,6 г симметричного бис-(хлорметилфенил)-дисилоксана. Температура реакции 0 — +5 . После обработки, описанной в примере 1, получают бис- (этоксиметакрилатметилфенил) -дисилоксан с молекулярным весом 500 и бромным числом 60.

Аналогичным образом получают а, со-диэтоксиметакрилатполисилоксаны с п=1 — 100.