Патент ссср 154344

 

М. 154344

Класс С 09b; 22Ь, I

С 07f; 12о, 26оз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л0 50

М, Ф. Борисов, H. Н. Гишина и Г. М. Соколова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКОГО ЛАКА

Заявлено 13 августа 1962 г. за М 791021/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при, Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» Х 9 за 1963 г.

Известен способ получения кремнийорганического лака, заключающийся в том, что кубовые остатки производства метилфенилдихлорсилана подвергают последовательно алкоголизу, гидролизу, термоокислительной полимеризации и модификации полибутилметакрнлатными смолами.

С целью расширения сырьевой базы предлагается способ получения кремнийорганического лака, отличающийся тем, что в качестве кубовых остатков используют остатки производства фенилтрихлорсилана и модификацию проводят полуфабрикатом глифталевой смолы.

Способ заключается в том, что кубовый остаток, характеризующийся содержанием хлора 30о ., кремния 11 — 12, и плотностью 1,2231—

1,2362 отфильтровывают через двойной суконный фильтр под давлением, растворяют в толуоле и обрабатывают бутиловым спиртом. Продукты этерификации гидролизуют водой, гидролизат отмывают водой и отгоняют толуол. Полученные полимеры модифицируют с полуфабрикатом глифталевой смолы ФХ-2 в течение 1 — 1,5 час прн 60 .

Полученный кремнийоргaнический лак применяется как св»зую цее при изготовлении жаростойкой полифенилсилоксановоалюминиевон эмали для рабочей температуры 400 †5 С.

Пример. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают 300 г ранее отфильтрованного кубового остатка от производства фенилтрихлорсилана с содержанием С1 — 30 Д, Si — 11,34 /о с1- о4 — 1,23 1 и 600 г толуола) т. кип. 110 — 111 С; плотность 0,867. К смеси из капельной воронки в течение 40 мин добавляют 192 г синтетического бутилового спирта. К концу этерификации температуру поднимают до 26 С. По окончании добавлеЛв 154344 ния спирта нагревают продукт этерификации до 60 и выдерживают при работающей мешалке эту температуру 30 мин, затем продукт этерификаци@ кядролизуют, для чего к нему из капельной воронки при температуре 45 — 50"С при энергичном перемешивании в течение 30 мин добавляют 100 см» воды. Толуольный раствор продуктов гидролиза отмывают водой в круглодонной колбе с мешалкой от кислоты до нейтральной реакции промывных вод (по «конго»).

После отмывки и. отделения нижнего водного слоя из колбы Вюрца отгоняют при температуре 130 С (в жидкости) 681 г смеси толуола с водой и получают 209 г продукта (содержание нелетучих 83 /,, относительная вязкость 10%-ного раствора в толуоле 1,4).

Полученные полимеры после отгонки растворителя охлаждают до

60 С и модифицируют полуфабрикатом глифталевой смолы ФХ-2 в колбе, снабженной обратным холодильником и мешалкой.

Полуфабрикат берут в количестве 15% по весу, считая на 100%ные продукты (52 г). Реакционную смесь нагревают до 160 в течение часа. Относительная вязкость 10%-ного раствора кремнийорганической смолы в толуоле по Оствальду 2,2.

Температуру в колое снижают до 50 С и добавляют расчетное количество толуола. Содержание нелетучих в лаке 38% Выход готового лака (38%-ного — 207 г).

Результаты испытания эмали

1. Время высыхания пленки на воздухе — 24 час; при 150 С вЂ” 10 — 15 мин; при 200 С вЂ” 5 — 10 иин.

2. Прочность пленки на удар: а) в исходном состоянии не менее 50 кг/см; б) после термостаренпя: при 400 С через 16 час — не менее 15кг/с,я, при 500=С вЂ” не менее 10 кг/см.

3. Привес от одного покрытия 25 — 40 г/ма.

4. Эластичность пленки по шкале ШГ диаметром 3 мм — пленка после 2 час термостарения при 150 С (на жести) при изгибе по шкале

ШГ диаметром 3 мм не долгжна растрескиваться.

5. Жаростойкость при 400-С свыше 450 час.

6. Вензостойкость и водостойкость — через 24 час внешний вид пленки не изменяется.

Предмет изобретения

Способ получения кремнийорганического лака последовательным алкоголизом, гидролизом и модификацией кубовых остатков, отл и ч аю щи и с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве кубовых остатков используют остатки производства фенилтрихлорсилана и модификацию проводят полуфабрикатом глифталевой смолы.

Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камышникова

Корректор И. Клевцова

Подп. к печ. 25/V — 63 г. Формат бум. 70 108 /,q Объем 0,18 изд. л.

Зак. 1268/18 Тираж 550 Цена 4 ко:н

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, д. 2,