Патент ссср 154856

 

Класс С 07b; 12о, 2аг

Pjo 1 54851з

ССС1

5(.g(" щ„

f g и тннтнн. т:хиичесн„, и 1 4ИОТ

ЕКд

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Пггд:гисная грутга. Л 50

Г. Г. Якобсон, В. Н, Одиноков и H. H. Ворожцов-младший

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРАИГИДРИДА ТЕТРАФТОРТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЬ1

Заявлено 15 июня 1962 г. за ЛЪ 786850/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий ",ðè Совете й!инистроз СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» М ll за 1968 -.

Производные терефталевсй кислоты в последние годы нашли широкос применение, особенно для получения синтетических Bo,".Oêîí, например ",àâñàíÿ. Известно, что фторсодержащие высокомолекулярные соединени I обладают повышенной химической и термической стойкостью. Поэтому представляет интерес разработка методов получения фгорпроизводных терефталевой кислоты, которые могут служить исходными веществами для получения высокомолекулярных соединени|ь

Кроме того, эти всщества могут применяться для синтеза пестицидов и других продуктов.

Предложен способ получения дифторангидрида тетрафтортерефталегой кислоты путем взаимодействия галоидангидридов тетрахлортерефталевой кислоты с фторидами щелочных металлов, например фтористым цезием.

Способ заключается в том, что при нагревании галоидангидридов те1рахлортерефталевой кислоты с фторидами щелочных металлов, например фтористым цезием, в стальном автоклаве при температуре

190 — 230 образуется дифторангидрид тетрафтортерефталевой кислоты.

При м е р 1. 7 г дихлорангидрида тетрахлортерефталевой кислоты и 27 г безводного фтористого цезия нагревают в стальном автоклаве в течение 15 час при 190 С, а затем 30 час — при температуре 230 C.

Продукт экстрагируют петролейным эфиром и фильтруют. После отгонки растворителя получают 2,9 — 3,1 г (58 — 52 /о) дифторангидрида тетрафтортерефталевой кислоты с т. п. пл. 95 С.

Найдено в СнРгОа: à — 47,4, „ вычислено 1т — 47,1 !с. № 15485б

Пример 2. 25 г дифторангидрида тетрахлортерефталевой кислоты и 45 г фтористого калия нагревают в стальном автоклаве в течение

30 час при температуре 240 С и затем — 30 час при 260 С. Целевой продукт экстрагируют петролейным эфиром и фильтруют. После отгонки растворителя получают 3 — 4 г дифторангидрида тетрафтортерефталевой кислоты с т. пл. 93 — 94,5 C.

Предмет изобретения

Способ получения дифторангидрида тетрафтортерефталевой кислоты, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы для получения тетрафтортерефталевой кислоты и ее производных, галоидангидриды тетрахлортерефталевой кислоты подвергают взаимодействию с фторидами щелочных металлов, например фтористым цезнем.

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор И. Клевцова

Поди. к п.ч. 25/ — 63 г. Формат бум. 70, ;108 /„ Объем 0,18 пзд. д.

Зак. 133!/10 Тираж 550 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государств пиoro комитета по кедам изооретений и открытий СССР .к о-ква, H," тр, про"зд Серова, дом 4.

Типогра:риз, пр. С" пупова, 2.

Патент ссср 154856 Патент ссср 154856 

 

Похожие патенты:

Настоящее изобретение относится к способам превращения эфиров акриловой кислоты или их производных в дифторпропионовую кислоту или ее производные. Этот способ обычно проводят с использованием фтористого газа в фторуглеводородном растворителе. Способ получения производных 2,3-дифторпропионовой кислоты включает образование реакционной смеси, содержащей растворитель, фтористый газ и соединение формулы 1, где R1 представляет собой гидрокси, алкокси, хлор или-ОС(О)СН=СН2, с образованием соединения формулы 2 с выходом по меньшей мере 50%, и взаимодействие соединения формулы 2 со спиртом и катализатором; где R2 представляет собой гидрокси, алкокси, хлор, -OC(O)CHFCH2F и где растворитель представляет собой 2Н,3Н-декафторпентан, эйкозафторнонан, тетрадекафторгексан, тетрадекафтор-2-метилпентан, гексафторбензол, октадекафтордекагидронафталин, октадекафтороктан, октафторциклопентен, октафтортолуол, перфтор(1,3-диметилциклогексан), перфторгептан, перфтор(2-бутилтетрагидрофуран), перфтортриэтиламин, гептакозафтортрибутиламин, тетрадекафторметилциклогексан, 1,1,1,3,3-пентафторбутан или их комбинацию. 18 з.п. ф-лы, 8 табл., 9 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки терефталоилхлорида, применяемого в производстве полимерных продуктов, отгонкой из продуктов реакции его получения с последующей конденсацией паров и получением кристаллического продукта, причем процесс ведут при атмосферном давлении в токе инертного газа при температуре, большей, чем температура плавления терефталоилхлорида, но меньшей, чем температура его кипения, а выделение продукта из паровой фазы осуществляют при температуре, меньшей, чем температура его плавления

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ангидрида тримеллитовой кислоты, широко используемого при получении высококачественных пластификаторов, электроизоляционных лаков, высокотемпературных полиимидоамидных покрытий и других полимерных материалов
Изобретение относится к усовершенствованному способу окисления ароматического углеводорода, такого как, например, пара-ксилол, мета-ксилол, 2,6-диметилнафталин или псевдокумол, с помощью источника молекулярного кислорода с образованием соответствующей ароматической карбоновой кислоты в жидкофазных условиях при температуре от 50°С до 250°С, в присутствии катализатора, представляющего собой: а) катализатор окисления на основе по меньшей мере одного тяжелого металла, который представляет собой кобальт и один или более из дополнительных металлов, которые выбирают из марганца, церия, циркония, титана, ванадия, молибдена, никеля и гафния; b) источник брома; и с) незамещенный полициклический ароматический углеводород

Изобретение относится к усовершенствованным вариантам способа получения сухого осадка ароматической дикарбоновой кислоты, содержащей 8-14 атомов углерода, пригодного в качестве исходного материала для изготовления полиэфира, где указанный способ включает, например, следующую последовательность стадий: (а) окисление ароматического сырья в зоне окисления с получением суспензии карбоновой кислоты; (b) удаление в зоне жидкофазного массообмена, в которой удаляют по меньшей мере 5% жидкости, примесей из суспензии ароматической дикарбоновой кислоты с образованием осадка или суспензии ароматической дикарбоновой кислоты, и потока маточного раствора, где зона жидкого массообмена включает устройство для разделения твердого вещества и жидкости; (с) удаление в зоне противоточной промывки растворителем остаточных примесей из суспензии или осадка ароматической дикарбоновой кислоты, полученной на стадии (b), с образованием осадка ароматической дикарбоновой кислоты с растворителем и потока маточного раствора вместе с растворителем, где количество стадий противоточной промывки составляет от 1 до 8, зона противоточной промывки включает, по меньшей мере, одно устройство для разделения твердого вещества и жидкости, и указанный растворитель содержит уксусную кислоту, (d) удаление части растворителя в зоне противоточной промывки водой из осадка ароматической дикарбоновой кислоты вместе с растворителем, полученного на стадии (с), с образованием смоченного водой осадка ароматической дикарбоновой кислоты и потока жидкости побочных продуктов вместе с растворителем/водой, где количество стадий противоточной промывки составляет от 1 до 8, и зона противоточной промывки включает, по меньшей мере, одно устройство для разделения твердого вещества и жидкости, причем стадии (b), (с) и (d) объединены в одну зону жидкофазного массообмена, и направление смоченного водой осадка ароматической дикарбоновой кислоты непосредственно на следующую стадию (е), (е) сушку указанного смоченного водой осадка ароматической дикарбоновой кислоты в зоне сушки с образованием указанного сухого осадка ароматической дикарбоновой кислоты, пригодного для получения полиэфира, причем указанный смоченный водой осадок сохраняет форму осадка между стадиями (d) и (е)

 // 159862
Наверх