Патент ссср 155931

 

Жв 155931

Класс С 22с; 40а, 46.,в

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ТЕ "РЩг;.:;. 1 "МЗТа)<

Подписная аруппа ЛЗ 1б1

Г. А. Меерсон и К. Я. Шапиро

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ ПАРОВОЛЬФРАМАТА АММОН ИЯ

И ВОЛЬФРАМОВОГО АНГИДРИДА

Заивлено 31 марта 1969 г. за 1ха 623852)22-2 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» Х 14 за 1963 г.

Известны способы получения соединений вольфрама, например осаждение вольфрама в виде паровольфрамата аммония.

Предлагается способ получения паровольфрамата аммония и вольфрамового ангидрида, отличающийся тем, что двойной патрнйаммониевый паровольфрамат, осажденный из раствора вольфрамата натрия, путем обменной реакции с раствором хлористого аммония переводят в паровольфрамат аммония и последующей прокалкой получают вольфрамовый ангидрид.

Предложенный способ обеспечивает получение паровольфрамата аммония и вольфрамовогG ангидрида высокой чистоты по болес короткой и экономичной технологической схеме.

Согласно предложенному способу, очищенный от кремниевой кислоты раствор вольфрамата натрия нейтрализуется НС!до рН С,5 — 7,5; затем к раствору добавляют твердый хлористый аммоний илп растворы МН С1, NH)Ì΄, (ХН )а$0, или раствор аммиака с добавкой

НС1 для связывания вольфрама в растворе в вольфрамат аммония.

В результате получается двойная соль — паровольфрамат аммониянатрия.

Для очистки от примеси натрия соль подвергают обменной реакции в твердой фазе при воздействии насыщенного раствора хлористого аммония с добавкой аммиака до рН 7 — 8, при нагреве до 80 — 90 С и Т: К = 1: 5, в результате чего она переходит в паровольфрамат аммония. Эту огерацию проводят в закрытых аппаратах, например в шаровой мельнице, что исключает улетучпвание oììèàêà и обеспечивает постоянство среды в начале и в конце процесса. № 155931

Применение аппаратов с шаровой загрузкой ускоряет протекание обменной реакции междудвойной солью и раствором хлористого аммония, так как кристаллы двойной соли под воздействием ударной нагрузки шаров приобретают высокую реакционную способность, в результате чего ионы натрия и другие примеси из соли полностью переходят в раствор, а их место занимают ионы аммония.

Маточный раствор хлористого аммония можно вновь использовать для осаждения свежего паровольфрамата аммония-натрия. Это исключает расход НС1 на разложение CaWO4 или двойной аммонийнонатриевой соли.

Предмет изобретения

Спосдб .получения паровольфрамата аммония и вольфрамового ангидрида Из двойного натрийаммониевого паровольфрамата, осажденного из раствора вольфрамата натрия, отличающийся тем, что, в целях сокраЬ ения технологической схемы, двойной натрийаммониевый паровольфрамат путем обменной реакции с раствором хлористого аммония при рН7 — 8, температуре 80 — 90 С и Т: Я=1: 5 переводят в паровольфрамат аммония, а последний известными способами— в вольфрамовый ангидрид.

Составитель Г, А. Григоренко

Редактор В. П. Липатов Техред А. А. Камышникова Корректор Ю. М. Федулова

Подп к печ, 28771 — 63 г. Формат бум. 70><108>!1, Объем 0,18 изд, л.

Заказ 1633/13 Тираж 678 Цена 4 коп.

Ц11ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.