Патент ссср 156555
Я 156555
Класс С 071; 12о, 26t(I
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Г одписна.<(грушга Ле 50
И. Л. Кнунянц и В. В. Шокина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (и-ФЕНИЛПЕРФТОРОЛЕФИНОВ
И (о-ФЕН ИЛ ПЕРФТОРКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ
Заявлено 26 икхзя 1962 г. за Хо 783-13-1 23-4 в Комитет llo ясла(а изобретсHtttt ti открытии врн Совет(Ми(осетров СССР
Опубликовано в «1зюллстснс изобретений !t товарных знако.t» X. 16 за 1963 г, Предлагается способ получения го-фспплперфторолефинов и (о-фенилперфторкарбоновых кислот, отличающийся тем, что оензол подвергают алкилированию (о-йод-и, Р-дихлорперфторалканамп в присутствии ацетата натрия; полученные при этом (о-фенил-с(, 1з-дихлорперфторалканы дехлорируют пинком в диоксапе и полученные (о-фенилперфторолефины окисляют перманганатом калия в ацетоне.
Способ заключается во взаимодействии (tt-йод-ц, (3-дих1oрперфотoралканов с бензолом в присутствии ацстата натрия прп нагревании до 250 С. Полученные при этом (о-фенил-ц, р-дихлорперфторалка ы дехлорируют цинком в диоксане, что приводит к полученшо соответствующих олефинов, которые, в свою очередь, при окислении перманганатом калия в водноацетоновом растворе образуют (о-фснилперфторкарбоновые кислоть!.
Пример 1, Получение (и-фенил-п, р-дихлорперфторалканов
В стальную бомбу емкостью 250 л(л помешают 120 ль1 бепзола,42г
10,11 моля) 4-йод-1,2-дихлорперфторбутана и 30 г (0,22 моля) ацетата натрия, нагревают 8 час, при встряхивании и 250" С, фильтруют и осадок промывают бензолом. Остаток после отгонки оензола перегоняют в вакууме и получают 25 г, 1,2-дихлор-4-фепплперфторбутана, выход
68 /в, т. кип. 111 /3 .и.(1, п 1,4301, сРс 1,537.
Лналогично получают 1,2-дихлор-6-фенилперфторгексаи, выход
72,6о, т. кип. 137 /1(л(, и „1,4050, сРо 1,616 и 1,2-дихлор-8-феш1лперфтороктан. выход 62в!в, т. кип, 138 (7 мм, п2 О 1,3941, сРв4 1,691.
Ю
С 4
t Г м, Ю тГ
М) г>
Щ (н ) CO м
ОС( и э о о х х .((И
Ю Г- СЧ
I . CO б и
О
Ю (СЧ
С 4
Ю (7 (О О м (Г> О Г О О СУ
СО Ю О м
Ю O V.
СО
Ch Г "б
Г ((Ю
CO
CG
О
О О а
СЧ м
С4
Ю
Ю
:(М Ю О
И О CO
Со Ю,О т1 тГ С
3 (G
S
И;
Ю С(1 М) :3 Ю ( (Г) л О Ю С О (v Kl О Ю и> ъГ) (cq ч.> м О т(1 СЧ CO 1( тГ 1 ° (4 Ю Г м Ю 1- О С ) м С( (О Г м м» г с х О ° CO сч м Ю Г(Г) м м м х х.с. o О(С 4 Ю С4 С ) м Ю t о(cq Г о х т № 156555.О х х .в о О О. I» .Е:" О о G х х о е Ql (» (О О(. О Е» -6О. CI х о х о о Y о О О -е. О о х Г х о о I" О (Я Cl. о (» х о .ь. CI Б G (О О. (C И Q. О I» 6. Cl о х х о .2. G с G = I» .а. О- К (C (» Д О = о .6о х (" а. Х С О сб о х Р) О. -». Х г М