Патент ссср 157695
,1)1о 1, 7(695
Класс С 07d; 12q, 24
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
5LL(. ÞÞÇ11. .."-;
НЛТГНТН0. гу.11!(, р..н )(,1
Под)гггсная гру)г)га .")Я 52
А. Л. Мнл?кгян, В. Г. Африкян и Г. Л. Пагаян
СПССОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕTVËOBOÃÎ ЭФИРА 4-ХЛОРМЕТИЛ-5Б РОММ ЕТИЛ ФУРА Н-2-КАР БОНОВОЙ К И СЛОТЬ1
Заявлено 20 июля 1969 г. за М 787867))3-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано г, «Бюллс(сне изобретени(1 и товарнык знаков» М 19 за 1963 г, Ïpe3. i0?I(eH способ;10.1 ) IPHHH;leTH IQBQI 0 эфира 4-?Clop)IPTHl-5бромметилфуран-2-карбоповой кислоты (ействием брома в присутствии перекиси бензоила IB з!С) иловый эфир 4-?лорметил-5-метилфуран-2карбоновой кислоты. (1етиг!оный эфир 4-.;лорчетил-5-броз!з!етилф ран2-KBpooiioBOII .Нслоты H 1HTepBTYpe i;p 0II?icBH.
Пример. В тре.;горг!у!0 колоу, набженную мешалкой с затво ром, обрати?!и:;о 10311161:ико)! 11 капельнОй ВороНК0111, позlе?цаlот 18,8
10, i .)10 гь) метилового эфира 4-(лорчетпл-5-метилфуран-2-карбоновой кислоты ст.,Нл. 42 — 42 С, 200 ?ял су);ого )етырекклористог0 углерода, 1,1 перекиси бензоила при перечешивании в течение 25 00»нан по каплям добавляют 1(л,02 г 0,1 л?о.lь) брома в 30 ?я.) !етыре?;?;лористого углерода. Смесь кипят;и на водяной бане 4 — 5 нас.
Конец реакции îпрег?еляют и: исчезновению красно-бурого цвета (смесь HpHHH:(IBPT свс? 70-?келт 10 Окраску) и прекращениlо Въ|делгнlия бромистого водорода.
По 0?(ла?кдени?1 30 коз?нат!101! те?!пера туры соде1?жпз!ое трижды промывг?от:сог!одной водой (Ilo 100 .!!.)), нейтрализуют 5";,-ным расти );)Оз! е3КОГО ка, l!?я,(0 нeIITpа ?ьноп peaкц!1?1 на конгo 11 снов!! дважды промывают водои (но 50 )!.1). После высуц ивания над прокаЛЕПНЫ, СЕРНИС;:ЫЧ НатРИЕМ И отГОНК?! ЧЕтЫРЕ?;?ЛОРИСтОга УГЛЕРОДа В в а кУУ (ie I)03ocTPI HHGI 0 HBcocB l)cTBT0 K:11) ii 0(IB?K3ei-;Ill! НР иста;(,1 ?!3% е гся.
Вы(од сырого продукта с т. Нл. 70 — 72 С составляет 95"„ ) от теоретического.
¹ 157695
Для очистки вещество растворяют в 200 л1.г ацетона, добавляют 4, жиВОтнОГО i r 151, кнпятя1 10 — 15 ILLLH,, 01фильт ровывают H Осто110хкно разбавляют одним лиг1ром холодной воды, при этом непрерывно растирают выделяющийся осадок стекляннои галочкой, вс избе>кание образования комков.
Осадок белого цвеI à отфильт1ровыва1от и высушивают HH воздухе.
Выход 19,3 — l9,5 а 172,5 — 73,2 7, or теоретического), т. пл. 76 77 С.
Л1етиловый эфир 4-хлорметил-5-бромметилфуран-2-карбоновой кислоты; М. вес. 267,54, СвНвОаВГС1 — -это белое кРисталлическое вещество, растворяется B обычньгх органических растворителях, нераствориз1о в воде.
Предмет изобретения
Способ получения метилового эфпра 4-хлорметил-5-бромметилфуран-2-карбоновой кислоты, отличающийся тем, что метиловый эфир 4-хлорметил-5-ме1нлфуран-2-ка рбоновой кислоты подвергают взаимодействию с бромом в присутствии перекиси бензоила.
Составитель И. В. Борисенко
Редактор Л. Г. Герасимова Текред А. А. Камышникова Корректор T. Д. Хромцева
Подп. к псч. 1/Х вЂ” G3 г. Формат бум. 70X108 / д Объем 0,18 изд. л.
"аказ 2613/18 Тираж 825 11ена 4 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр. Сапунова, 2.
