Патент ссср 158273
Pfo o158273
Класс С 07с; 120, 1 1 (. (,Cl=
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ЗСЕСОЮВВМЯ " Т" НТН(Э („
Г. А. Гаркуша и Г. А. Хуторнеико
Подгшснггл грутгг! . !» 5!) СПОСОБ ОЧИСТКИ МЕКОНОВОЙ КИСЛОТЫ
Заявлено 5 апреля 1962 г. за ¹ 72190/26-4 в Комитет по делам изобретен!ай и открытий при Совете гЧиниетров СССР
Ог!уоликовано и «г»голлете.. c 3»06ðI-ений и товарггык знаков» ¹ 21 3а 1963 т.
Извсстеи способ очистки мекоиовой кислоты переосаждением ее
f<3:!ьциевых co. pé из со и я пои IIUc.loThl. (гди а ко к3честВО 110. чаемого продукта невысокое.
Предложен способ очистки х!скоиовой кислоты, заключающийся в
Об1эаботке техии гескои х!екоиоВОИ кислоты (смесь MPKoHBTQB и cblpU,3 синтетического способа получения мекоиовой кислоты) двухкратиым количеством разбавлеииои серной кислоты при температуре 95 C.
Образовавии.йся ncaдок отфильтровывают. а фильтрат обрабатывают крепкой соляной кислотой. Свободиая мекоиовая кислота выпадает в осадок, который дважды иерекристылл; зовывают из диоксаиа и суUIÇI ири 110 С. Полученная такггм о >разом мекоиовая кислота обладает высокой стеиеиью чистоты.
Вы од белых кристаллог 5,0 г. Эквивы IP«T иейтраги!зации (по меметилроту) 198, вычислен мо".åêóëÿðíûé вес 200. те !пература разложси.гя 270 С, температура сублимации 210 (. С водиым или спиртоП р и м с II 1. В стакан. IloìpUICI.I!ûI ; и во !я!!уlo банго, вливают разбавленный во;иый раствор серной кислоты (10 ы в 120 !гл воды).
Серную кислоту берут из расчета 2 гио.гь иа 1 .!го.гь мекоиовой кислоты 120 г), если припять содержание ее в мекоиатах за 100%. Тонкий порошок иавескii мскоиатов исыпангт порциями при перемешиваигп!.
После иагрсвация .IO 95" С От (слягот твер !Вге примеси через матерчатый фильтр. I орячий раствор фильтрукзт три раза с углем через бумажный II» ггльтр и и TP!1лсму раствору прибавляют 20 тгл соляиои кислоть! lä. lice 1, 19, 3 затеи! Оста В и я!от ив смтк и В хо. !одильиике.
HII друго!! день оса, !ок отаеляют, иромываи>т х!ицихгалшгых! количество;! холодцой воды (О С) три раза и эфиром. Вес осадка с фильтр:i
12,0 а. ()Са,!(Ок кристаллизугот из Зб0 .и.г дг!оксаиа два раза с углем, ОтгОHяя к3ждhll! pаз раcTВОргlòель l3 Вакъуме !I!)!l (з0 C..
М 1582i3
Г1рсдмет изобретения
CIIocoo Очистки л!еконОВОЙ кис;Iоты, 0 т л и и !! !О LII l! li с 1! тел!, что, с целью повышения качес гва продукта, техническую меконовую кислоту нагревают с разбавленной серной кислотой не выше 100" С с послов ду!огцей обраооткой фильтрат» крепкой соля!юй к!Ислотой.!.ос а»5, Ли И. г>ор>>се>>ко
1>е,аакп>!> Л. К. Ушакова. !е;!ш;> Г. Г1. Куриако. Кор;>ситор И. А. Шпв>нев;!
l 1 ода, к иеи.,! >>Х 196З г.
>>>каа 3:5 I.
Оо ве и О, 1В >! с..
Цс;-:а -! ко>i
Ф>>!>л,а > Вл и, 11;К 1>>8> „.
I i> р;»к о,>О.
1Ц111ИГ1И рос>дарствс н: ого ко>октета !»: дс.!ал! и"!!B>I>! -еид>:i:> о>крв!тии ССС! л1оскв>и 11г:-ггр, и;> С е; ова, д. 4.! --и т игк ., .0.5Л >Н>с; i> о а а;> хо i". 31оскв>i, Кс >::i. >I:5 и и>с г "! 1>.
ВЫМ P3CTI5OPO:>I Х 10PIIOI О КСЛЕ;53. ПРОДУЕТ;!3ЕТ I;I> ОО КОЕ РаСНОЕ OKP IШИВЗНИЕ
П ример 2. Н!!веску 6,4 г сухого продукта реакции, полученного
lI3 дизти:IОВОГО эф1!ра л10ноброл1хелидо!!О!501! кислоты 11 едкоГО кали
Водно-ацетоновом растворе по Thorns, PietrII113 растворяют в 1 >!.! разбавленной серг!ОЙ кис 10TBI. KBK уK333110 B пр!!л1е15е 1, повторяя крист !. !лизаLIHIQ из диоксана с углем с добаBëåíiiåì соляной кислоты (по
Конго) и затем из диоксана с углем.
Выход белых кристаллов 0,6 г (15о1O). Эквивалент нейтрализации, температура разложения, температура сублимации и цве!Иая реакция с xëopíbiì >ке !езол! те же, чт0 II !5 примере 1.
