Патент ссср 159590

 

«р л ° ° «, Y

Подписная группа № 110

А, М. Кулиев, Ф. H. Мамедов, Н. Ф. Мусаева и Ф. А. МАМ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРИСАДОК К НЕФТЕПРОДУК

В

М

; )

АМ о ° : «i . i,. ««Я«

ОН ОН 6H OH я

R R г R R

8 0Н 0Н,,R, )ХСН, .,— Я - СН,1«!

Известен способ получения присадок к нефтепродуктам конденсацией метилолпроизводного ароматического соединения с формальдегидом и вторичным амином (пат. США

2363134, класс 252-47).

В соответствии с настоящим изобретением предлагается подвергать конденсации с форВ трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, вносят О,1 моль моносульфидпаратретичнобутилфенола в растьоре 150 мл бензола и 0,3 моль

25%-ного водного раствора диэтиламина.

После этого к реакционной смеси из капельной воронки прибавляют по каплям 0,3 моль

37%-ного водного раствора формальдегида, поддерживая температуру при 25 — 30 С.

После добавления всего количества формальдегида перемешивание продолжают еще 1 час.

Затем реакционная колба сообщается с атмосферой посредством замены капельной воронки обратным шариковым холодильником мальдегидом и вторичным амином моносульфидалкилфено Ibl. При наличии в молекуле полученного соединения одновременно с серой амипогруппы присадка обладает антиокислительными свойствами.

Реакция получения предлагаемых присадок происходит по схеме: и содержимое ее нагревают .на электрической водяной бане при температуре реакционной смеси 70 — 75 С в течение 2 час. Реакционную массу промывают водой до удаления невошедших в реакцию диэтиламина и формальдегида.

Для очистки полученного аминосоединения от непрореагировавшего моносульфидалкилфенола сырой продукт обрабатывают соляной кислотой. Образуются два слоя. Аминосоединение переходит в нижний слой в виде водного раствора солянокислой соли, а непрореагировавший моносульфидалкилфенол остается в верхнем бензольном слое. Нижний

¹ 159590

Составитель Л. Червова

Редактор С. А. Барсуков Текред А. А. Камышникова Корректор P. T. Келембет

Подп. к печ. 14/I — 64 г. Формат бум. 60 Х 90 /з Объем 0,23 изд. л.

Заказ 3299714 Тираж 675 Цен" 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, гр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 слой отделяют и обрабатывают водным аммиаком. При этом выделяют свободное аминосоединение. Последнее извлекают бензолом, бензольный раствор амина промывают водой до нейтральной реакции. После отгонки бензола получают продукт темно-коричневого цвета, состоящий из смеси моно- и дизамещенных аминометильных производных моносульфидалкилфенола.

При обработке этиловым спиртом из этой массы выпадает белый порошок, представляющий собой 1,1-диокси-2,2- (диэтиламинометил)4,4-ди- (трет) -бутилдифенил-б,б-сульфид. Полученный продукт после трехкратной перекристаллизации из спирта имеет температуру плавления 147 С.

При испытании дизельного масла Д-11 в смеси с 0,2% дизамещенного аминометильного производного моносульфидпара- (трет) -октилфенола период индукции масла повышается от 26 до 102 мин, а время поглощения

) 0 мл кислорода повышается от 250 до

361 мин, в то время как при испытании этого масла в смеси с 0,2% исходного моносульфидпара- (трет) -октилфенола период индукции масла остается почти неизменным — 24 мин, а время поглощения 10 мл кислорода падает от 250 до 178 мин. При введении в бензин

50 — 100 мг/л дизамещенного аминометил.производного моносульфидпара- (трет) -бутилфенола скорость коррозии стали снижается в пределах 85 — 95%.

Предмет изобретения

Способ получения присадок к нефтепродуктам на осьове формальдегида и вторичного амина, отл:ичающийся тем, что, с целью улучшения свойств присадок, формальдегид и вторичный амин конденсируют с моносульфидалкилфенолами.