Патент ссср 159681

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦРААИСТ141ЕСКИХ

РЕСПУБАИК

ОПИСАНИЕ

ИЗОБ РЕТЕНИ Н

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 159681

Класс 421, 3»

МПК 6 Olj

Заявлено 04.1Ч,1962 (№ 771794(23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИ

КОМИТЕТ IO ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

СССР

УДК

Опубликовано 1964. Бюллетень № 1

Подггисная группа Л3 50

А. А. Федоров и Г. П. Соколова

СПОСОБ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНЧФЯ"

АЛЮМИНИЯ В СПЛАВАХ И МЕТАЛЛАХ

Известен способ фотоколори метрического определения алюминия в сплавах и металлах с использоваг!ием ал10мининона и комплексообразователей, устраняющих мешающее влияние сопутствующих элементов как-то тиогликолевую или аскарбиновую кислоту. В указанном способе необходимо предварительно отделять алюминий от мешающих определению элементов, что увеличивает время анализа и понижает его точность.

С целью повышения точности и ускорения определения предложен способ, в котором в качестве комплексообразователя применяют смесь тиогликолевой и аскорбиновой кислот, например, смесь, содержащую бб,7 объемных части 1% раствора тиогликолевой кислоты и

33,3 объемных части 5% раствора аскорбиновой кислоты.

Определение алюминия в железе, хроме, никеле, марганце, молиодене, сталях и сплавах, содержащих до 20% меди и вольфрама, до 10% ниобия, до б% титана, до З о4 кобальта и до 0,2% ванадия.

П р и м ер. 0,1 г стали, сплава или металла помещают в стакан емкостью 100 лг г. Навеску растворяют при слабом нагревании в

5 — 7 лг,г царской водки. Раствор упаривают до консистсгнгии влажной соли. K остатку приливают 2 гял соляной кислоты уд. в. 1,19, нагревают до растворения солей, приливают

50 лг г горячей воды и нагревают раствор до кипения.

П р и м е ч а н и е. При содержании в анализируемом материале ниобпя и вольфрама в стакан после растворения солей в 2 лгл соляной кислоты уд. в. 1,19 добавляют 100 лл горячей воды, немного беззольной бумажной массы, нагревают раствор до кипения и оставляют стоять в течение 20 — 30 лгин. Далее поступают согласно изложенному ниже. Выпавший при этом осадок отфильтровывают, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью

200 лгл.

Стакан и осадок на фильтре промывают по 5 — б раз разбавленной (1: 200) соляной кислотой, собирая промывную жидкость в ту же мерную колбу. Фильтр с осадком отбрасывают.

Раствор в мерной колбе охлаждают, приливают воды до метки и перемешивают. Отбирают аликвотные части, равные: при содержании алюминия от 0,1 до 1% — 5 лгл при содержании алюминия от 1 до 2 io — 2,5 лгл при содержании алюминия от 2до 5% — 1 лгл

Из каждой мерной колбы отбирают 3 аликвотные части, две из которых служат для определения алюминия, третья служит раствором сравнения. 1С последней аликвотной части приливают все реактивы в той же последовательности, что и к анализируемым раст№ 159681

Предмет изобретения

Редактор Е. II. Семенова Техред А. А. Камышникова Корректор Г. И. Чугунов»

Подп. к печ. 18/11 — 64 г. Формат бум. 60Х90 /з Объем 0,23 изд. л.

Заказ 3614/2 Тираж 550 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2. ворам, за исключспием 0>1 % -ного раствора алюминона.

В каждую колбу добавляют по 3 лтл смеси растворов тиогликолевой и аскорбиновой кислот, по 20 лл буферного раствора с рН 4,7, по 30»ta воды и перемешивают. Приливают по 2 мл 0,1%-ного раствора алюминона и снова перемешивают, Через 10 мин доливают растворы до меток буферным раствором с рН

4,7, перемешивают и через 30 лин с момента приливания раствора алюминона фотометрируют на фотоколориметре ФЭК-М с зеленым светофильтром в кюветах с толщиной слоя

30 лтм.

Раствором сравнения служит аликвотная часть раствора контрольного («холостого») опыта, к которой добавлены все реактивы за исключением алюминона.

По найденным значениям оптической плотности (с учетом поправки контрольного опыта) и соответствующим им концентрациям алюминия строят калибровочный график, по которому судят о количестве алюминия в исследуемой пробе.

Способ фотоколориметрического определения алюминия в сплавах и металлах с использованием алюминона и комплексообразователей, устраняющих влияние сопутствующих элементов, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа и повышения его точности, в качестве комплексообразователя применяют смесь тиогликолевой и аскорбиновой кислот, например, смесь содержащую

66,7 объемных части 1% раствора тиогликолевой кислоты и 33,3 объемных части 5 % раствора аскорбиновой кислоты.