Патент ссср 159686

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЫИАЛИСТИЧECKHX

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ

ИЗОБPETEHИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

К 159686

Класс 421, Зов

МПК G Olj

Заявлено 18.Х.1962 (№ 799554123-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИ

KOMH TET по дЕЛАм

ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТИЙ

СССР

Опубликовано 1964. Бюллетень № 1

УДК 543.84

Подписная группа Л9 173 1 :

P. П. Ластовский, Е. А. Божевольнов, С. У. Крейнголь й- 1

В. В. Сидор ен ко ь °

1

3

t !

СПОСОБ КОЛИЧЕСГВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ ЖЕЛЕЗА

Известны способы определения железа по гасящему действию их на флуоресцепцию флуоресцирующих веществ, в качестве которых используют, например, и-пафтофлавон, резоруфин, родамип S и др. Однако указанные выше люминесцентные реактивы пе обеспечивают достаточной чувствительности и специфичности определения Эти недостатки устраня1отся в предложенном методе люмпнисцентного анализа тем, что в качестве люминесцентного реактива предложено применять

4,4т-дпамино- (N, N, N, N -тетракарбоксиметил) -2,2 т-дисульфостильбен.

4,4т-Диамино- (N, N, N;, N -тетракарбоксиметил) -2,2т-дисульфостильбеп флуоресцнрует в ультрафиолетовом свете голубым цветом.

В присутствии ионов железа (III) в кислой среде свечение растворов постепенно ослабевает вследствие реакции, каталитически ускоряемой ионами Fe+ (c». фиг. 1). Оптимальные значения рН для проведения реакции составляет 2,0 — 3,0. При добавлении перекиси водорсда и при нагревании каталитическая реакция, приводящая к разрушению реактива, ускоряется. Оптимальная концентрация перекиси водорода 1,0. 10 4.>Ноль/л.

На фиг. 3 дана типичная кривая зависимости интенсивности флуоресцепции от содер>кания железа, полученная флуореметрированием растворов через 15 мин после их приготовления.

Пользуясь такой калибровочной кривой, можно определить содержание железа в анализируемом растворе. Чувствительность реакции составляет 0,005 л1нг железа в 5 л1л водного раствора (0,001 лкг1лл).

Солевая концентрация до 0,2 л1 по хлористому калию пе влияет на скорость каталитпческой реакции, что дает надежду использовать реакцшо для определения железа в солях.

Определешпо 0,1 лнг железа не мешает до

1G л1кг Cu - +, Co-, М1в+, Чп- +, Hg2+, Pb>+

Cd- +, Хп- +, А!а+, Сав, Ве- +, М -, $г2+, Вае+, К+, Ка, L.! NH4+.

Окпслптелп (напрпмер Cr07 - — ) и восстаногптелп ($03 - —, ХНвОН НС1, аскорбиновая кислота) мешают определеншо железа. Как видно пз приведенных данных реакция определения железа отличается большой специфичностью. На основании изучения реакции найдены оптимальные условия ее проведения, обеспечивающие чувствительность

0,001 лтнг!л1л, что выгодно отличает описываемый метод определения железа от существующих химико-спектральных и колорпметрическпх методов, не обладающих такой чувствительностью. Наконец, несложность химических операций, предельная простота измереi;,ий и малые затраты времени делают метод пригодным для серийных определений. № 159686

Предмет изобретения

Уф

400 4Л 440 4.":0 480 Ат,и

Фы.!

Уф

004 б0

005 0 0 Ã, е фиг 3

4/О МЯ0 j б 10

Р/О

Редактор Барсуков

Текред Т. П. Курилко Корректор Т. Д, Хромцева

Подп. к печ. 187!! — 64 г. Формат бум. 60X90>/в Объем 0,23 пзд. л.

Заказ 3621/9 Тираж 875 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2

Способ количественного определения ионов хкелеза по гасящему действию их на флуоресценцию флуоресцирующих веществ, отл и ч аю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности измерения и специфичности рсакции, в качестве флуоресцирующего вещества применяют 4,4>-диаминотетракарбоксиметил)-2,21-дисульфостильбен.