Патент ссср 159818
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РеспуБлиК
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
K ABTOPCKOMY СВИЩЕТЕ, >Суру
go 159818
Класс 12о, 2„
12о, 2ва
МПК С 07с
С 07с
Заявлено 27.Х11.1962 (X 810601/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫЧ
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ
СССР
Опубликовано 14.1.1964. Бюллетень пе 2
УДК
Подписная группа Ля 44
А. И. Чернышев, О. В. Полозов и Г. Г. Лисовский
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОФОРМА
УдельВес. г ный вес бю
Фракция, С
Вещество
1,3315
1,4123
1,4881 — 1,5248 — 1,6025
Метиленхлорид
Промежуточная
Хлороформ
Промежуточная
Четыреххлористый
12,25
7,85
81,30
6,5
14,21
39 — 40, 5
40,5 — 60
60 — 62
62 — 75
76 — 76
Кубовый остаток
1,6065
15,79
Известен способ голучения хлороформа хлорированием метиленхлорида в жидкой фазе при освещении.
Предложенный способ отличается тем, что хлорирование осуществляют в присутствии инициатора азобисизобутиронитрила без освещения.
Преимущество этого способа — доступность инициатора, а также простота аппаратурного оформления процесса.
Способ заключается в том, что в реактор помещают метиленхлорид и азобисизобутиронитрол. Смесь нагревают до 70 — 75 С при давлении 1,5 атм, после чего по барботеру подают хлор со скоростью 11,7 г/час, предварительно осушенный серной кислотой.
Молярное отношение хлорметиленхлорида
0,62: 1, конверсия метиленхлорида 61,8%; выход хлороформа 79о/о.
Прим ер. В реактор помещают 270 г метиленхлорида. Туда же загружают 0,4 г азобисизобутиронитрила. Смесь в реакторе нагревают до 75 — 70 С при давлении 1,5 атм, после чего по барботеру подают хлор из баллона со скоростью 11,7 г/час, предварительчо осушенный серной кислотой. Хлористый водород и непрореагировавший хлор через ловушку (при — 35 C) и предохранительную склянку направляют на поглощение водой и щелочью.
3а 12 час работы в реакционную зону подают 140,0 г хлора.
Получают 283,0 г жидкости с удельным весом двово 1,4891, содержащей 36,2 г (12,05 0) непрореагировавшего метиленхлорида; 185,0 г (65,3%) хлороформа и 63,8 г (22,65 /о) четыреххлористого углерода.
После разгонки части (138,7 г) реакционной смеси на ректификационной колонке (в
10 теоретических тарелках) выделяют следующие фракции:
Количество выделившегося НС1 70,5 г.
Проскок хлора при установившемся режиме составляет 2,0%. Выход хлороформа 79,0 /о.
Количество четыреххлористого углерода на
1 вес. ч. хлороформа 0,342. Конверсия метиленхлорида 61,8%. Производительность
1 ма/час реакционного объема хлоратора
61,5 кгlма час.
Предмет изобретения
Способ получения хлороформа хлорированием хлористого метилена, о т л и ч а ю щ и йся тем, что хлорирование ведут в присутствии инициатора азобисизобутиронитрила.
