Патент ссср 159978

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦ NAANCTN×EÑÊÈÕ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ

ИЗОБ РЕТЕ1Н ИЛ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 159978

Класс 39b, 221о

39b, 22ов

МПК С 08f

С 08f

Заявлено 02.Vill.1902 (¹ 7S9512/23-4)

Опубликовано 1904. Бюллетень № 2

ГОСУДАРСТВЕННЫ И

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

СССР

УДК

ГБ. В. Ерофеев, С. Ф. Наумова и В. Н. Ковалева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

Способ получения эпоксидной смолы эпоксидированием полибутадиена надуксусной кислотой известен.

В предложенном способе эпоксидированию надуксусной кислотой подвергают полициклогексадиен-1,3, что приводит к повышению термической устойчивости смолы вследствие наличия в ней шестичленных циклов.

Полученная смола после нагревания в течение 24 «ас при температуре 200 С под вакуумом в 1 лл рт. ст. или после прессования под давлением в 200 — 500 кг!сл1в и температуре 200 С становится неплавкой и нерастворимой.

Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 6,27 г полициклогексадиена-1,3 с молекулярным весом 1250 и йодным числом 290, затем добавляю1 19,79 г бензоча.

После полного растворения полимера в бензоле медленно при перемешивании добавляют 13,2 г 39,5о о-ного раствора надуксусной кислоты, содержащей 0,43 г ацетата натрия для регулирования рН реакционной среды.

Температуру реакционной массы в колбе поддерживают постоянной — 25 — 30 С. Затем реакционную смесь, перемешивая, выдерживают еще в течение часа при 35 С. После окончания реакции в реакционную колбу для

Подписная группа Лв !59

ЭПОКСИДНОЙ СМОЛЬ4-— извлечения эпоксида добавляют трехкратное количество бензола (от веса полицпклогексадиена-1,3), и реакционную массу энергично перемешивают до полного растворения эпоксида в бензоле. Бензольньш раствор эпокснда отделяют от общей реакционной массы н осаждают метиловым спиртом, взятым в четырехкратном количестве по отношению к объему бензольного раствора. Выпавншй белый тягучий осадок эпоксида отделяют декантацией от спнртобензольного раствора н высушивают под вакуумом (5 — 10 .ll.÷. рт. cT.) при температуре 30 — 40 С до постоянного веса. Вес высушенного эпоксида фракции ¹ равен 5,65 г.

Элементарный состав эпоксида: С вЂ” 80,75;

Н вЂ” 9,26; Π— 9 8", о

Из спиртобензольного раствора путем отгонки под вакуумом (10 н.н рт. ст.) прн температуре 35 — 40 С в остатке получают фракцию ¹ 2 эпоксида в количестве 1,57 г. Элементарный его состав: С вЂ” 71,4; Н вЂ” 9,02;

Π— 19,65,!о .

Общий выход эпоксида 7,22 г.

Для перехода эпокснда в нерастворимое состояние, навеску эпоксида в количестве

0,6397 г помещают в ампулу, откачивают из нее воздух и запанвают. Затем ампулу нагревают в печи при 200 С в геченне 24 «ас.

¹ 159978

Составитель О. Цыпкина

Редактор П. А. Вербова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. М, Комарова

Подп. к печ. 20/XII — 63 r. Формат бум. 60 Р 90 /8 Объем 0,23 изд. л.

Заказ 3256!2 Тираж 700 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного когиитега по делана изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Тигография, пр. Сапунова, 2

Предмет изобретения

1. Способ получения эпоксидной смолы путем эпоксидирования полиднена надуксусной кислотой, отличающийся тем, что, с целью повышения термической стабильности смолы, в качестве полидиена применяют полициклогексадиен-1,3.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи и с я тем, ;ro смолу отверждают при нагревании под вакуумом.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смолу отверядают в процессе прессования при нагревании под давлением.