Способ выделения антрацена
Изобретение относится к производству ароматических углеводородов , в частности, к выделению антрацена из антраценсодержащих фракций, что может быть использовано для синтеза красителей, инсектицидов и пластмасс. Цель - увеличение выхода антрацена. Выделение антрацена из антраценсодержащих смесей ведут экстрактивной кристаллизацией с использованием 1,3-диметилимидазолидона-2 при массовом соотношении растворителя и сырья [1-3]:1. Эти условия обеспечивают выделение антрацена с чистотой 99,0-99,5 мас.% и выходом на 5-7 мас.% выше, чем в известном случае с использованием N-метилпирролидона. 4 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ.
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
А1 (19) (111 (511 С 07 С 15/28
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4335224/31-04 (22) 30.11.87 (46) 23.08.89. Бюл. 11 31 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) Е. С. Кричман, А. А. Гайле, Л. В. Семенов, А. 3. Биккулов и Г. Ф. Юхно (53) 668.737.31(088.8) (56) Патент Японии Р 48-35069, кл. 16 D 51 (С 07 С 15/28), опублик.
25.10.73. (54) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ АНТРАЩНА (57) Изобретение относится к производству ароматических углеводородов, Изобретение относится к технологии переработки каменноугольной смолы и может быть использовано при вьщелении антрацена из антраценовой фракции.
Цель изобретения — повышение выхода антрацена, Пример I ° В емкость, снабженную магнитной мешалкой, загруяают
3155 r 1,3-диметилимидазолидона-2 и
1,3 г смеси, содеряащей 50,4 мас.Е антрацена и 49,6 мас,". карбаэола (массовое соотношение растворнтель:сырье
3:I). Смесь нагревают при перемешивании до полного растворения и медленно охлаядают до 25 С. После термо0 о статирования при 25 С в течение 1 ч выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием. Осадок взвешивают и анализируют хромато графическ и. Масса о садк а
0,55 г. Состав осадка, мас.: антрацен 91 7; карбазол 8,3. Степень ив2 в частности к выделению антрацена из антраценсодержащих фракций, что может быть использовано для синтеза красителей, инсектицидов и пластмасс.
Цель — увеличение выхода антрацена.
Вьщеление антрацена иэ антраценсодержащих смесей ведут экстрактивной кри.сталлизацией с использованием 1,3-диметилимидаэолидона-2 при массовом соотношении растворителя и сырья (1-3):
:1. Эти условия обеспечивают вьщеление антрацена с чистотой 99,0
99,5 мас.Ж и выходом на 5-7 мас.Х выше, чем в известном случае с использованием N-метилпирролидона. 4 табл. влечения антрацена от содержания в исходной смеси 87,82. Регенерация растворителя из маточного раствора осуществляется отгонкой под вакуумом.
Пример 2. В емкость, снабженную магнитной мешалкой, загружают
3,30 г 1,3-диметилимидазолидона-2 и
1,19 г смеси, содержащей 49,7 мас.Е антрацена и 50,3 мас.T. карбаэола (массовое соотношение растворитель1 сырье 2,0:1) . Смесь нагревают при перемешивании до полного растворения, охлаядают до 250С. Осадок отфильтровывают и обрабатывают 3,20 г 1,3-диметилимидазолидона-2. После нагревания перемешивают до полного растворео ния смеси и охлаждают до 25 С, смесь термостатируют при 25 С в течение
I ч. Выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием. Осадок взвешивают и анализируют хроматографически. Масса
3 1502556 о адкл 0,46 г. Состав осадка, мас.7: антрацен 99,0; карбазол 1,0. Степень извлечения антрацена 75,47.
Пример 3. В емкость, снабженную магнитной мешалкой, загружают
7,64 г 1,3-диметилимндлзолидона-2 и
3,47 г смеси, содержащий 20,1 млс, антрацена, 17,0 мас.% карбазола и
62,9 мас., фенантренл и масел (массовое соотношение растворитель:сырье
2,2:1). Смесь перемешивают при 25 С.
Осадок отделяют центрифугированием.
К осадку добавляют 1,90 r 1,3-диметилимидазолидона-2 и нагревают до 15 полного растворения твердого продукта. Полученный раствор медленно охлаждают до 25 С. После термостлтирования г ри 25 С в течение 1 ч выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием. 20
Осадок взвешивают и анализируют хроматографически. Масса осадка О, 50 г, Состав осадка, мас.7.: лнтрацен 99,0; клрбазол 1,0. Степень извлечения антрлцена 70,57.. 25
Селективность растворителей в процессе разделения смеси антрацен — клрбазол оценивается отттбшениеьт растворимости разделяемых компонентов:
К
S хп к д где Х;I Х вЂ” рлстворимос! и карблзола 35 и антрлцена в мольных долях, золидон2, проявляет больтпее различие в растворимости компонентов, чем известные растворители, применяемые в ттромьшптеттности — ацеточ и метилпирролидон.. 40
Селективность рлстворителет" при разделении смеси лнтрацен-клрбаэол при 25 С приведены в табл. 1, Результаты выделения лнтраценл из антрлценклрбазольпой смеси одноступен-45 члтой экстр ктивной кристлллизлцией приведеш, в тлбл. ?, Состав исходной смеси, мас...: лнтрацен 49,9; клрблзол
50,1, соотношение растворительтсырье
5:1, конечная температура кристаллизации 25 С. о
Выход высокопроцентного антрл,енл при выделении его иэ лнтрлцецсодержлщих Месе>< двухстуттеттчатой экс грек тинной кристлллизацией приведен в табл. 3, Чистота получаемого продукта 99,0-99, 57, конечная температура о кристаллизации 25 С.
Выход иысокопроцентного антрлцена при выделении его из антраценсодержаших фракций двухступенчатой экстрактинной кристаллизацией приведен в тлбп. 4. Соотношение растворитель: сырье 1:1, чистота получаемого продукта 96,77., конечная температура кристаллизации 25 С.
Клк следует из данных, представленных в табл. 2, с использованием
1,3-диметилимидазолидона-2 достигается увеличение выхода высококонцентрированного антрацена по сравнению со способами, использующими диметилацетлмид и И-метилпирролидон., Так, при оттттоступенчатой экстрактивной кристаллизации обогащенного антрацена
1, 3-д птетилимидазол тдон — 2 обеспечивает отбор лнтрлценл с концентрацией вьппе 90% на 5 и 107 боттьше, чем диметиллце гамид и N метт.птирролипон соответственно.
Двухступенчатая экстрпктивнля,ристаллизлция смесей антрацен-клрблэол (50:50) и лнтрлцен — клрблзол — фенантрен (25:25:50) с исполт..зованием
1,3-дитпетилимидлзолидонл-2 позволяет получлть антрацен чистотой 99,0—
9?, 5; L втпходом Eld 5-77. вьппе, чем с использованием И-метилпирролидонл, Двухступепчатое выделение лнтраценл и "сырого" антрлценл экстрактивной кристлллиэациетг с 1 3-диметилимидлзолидоном-2 при соотношении раствор ит< ль: сырье 1: 1 позволяет выделить
88,?7. лнтрлцента от ето потенциального соттержанття в сырье и с частотой вкупе 967, ч го удовлетворяет требованиям по качеству антрлцена, поступаюшего на производство лнтрахинона.
Е этих же условиях t1-Meтилпирролидон позволяет выделить нл 7,27 меньше антрлценл чистотой 96,77.
Формула изобретения
Способ выделения антрацена из антрлцеттсодержащих смесей путем кристаллиз алии с использ ов анием сел ек тив но ro растворителя, о тлич ающийс я тем, что, с целью увеличения выхода антрацена, в качестве селективного растворителя используют 1,3-ди" ме тип имидаз олидон-2 при массовом соотношении растворитель: исходное сырье (1-3): 1.
1502556
Та бл ица 1 хк
Х"
Растворитель
Ацетон
N-Метилпирролидон
1,3-Диметилимидаэолидон-2
Та блица 2
Выход антРастворитель рацена, Е
93,4 74,9
82,3 90,1
77,9 92,0
Ацетон
Диме тил ацетамид
N-Метилпирролидон
1,3-Диметилимидазоли дон-2
87,8 91,7
Таблица 3
Растворитель
Состав смеси, мас,Х оотношение аствориель:сырье
N-Иетиппирролидон
Антрацен
Карбаэол
70,1
3:1
1,3-Диметилимидазолидон-2
Антрацен
Карбазол
75,4
Антрацен 25
Карбаэол 25
Фенантрен 50
N-Метиппирролидон
56,9
2:1
Антрацен 25
Карбазол 25
Фенантрен 50 1, 3-Диме тилимидазолидон-2
63,9
2:1
N-Метилпирролидон
58,7
2:1
2:1
70,5
Антрацен.
Карб аз ол
Фенантрен
Масла
Антрацен Карбаэрл
Фенантрен
Масла
17
17
1, 3-Диметилимидазолидон-2
7,6
8 6
9,5
Чистота получаемоro продукта, Е
ыход нтраена, Х
1502556
Таблица 4
Растворитель
Состав смеси, мас. Х
81,7
88,9
Составитель Т. Раевская
Редактор Н. Яцола Техред М,Дидык Корректор М. Максимишинец
Заказ 5039/32 Тираж 352
Подписное
B}{HHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101
Антрацен
Карбаэол
Фенантрен
Масла
Антрацен
Карбаэол
Фенантрен
Масла
20 Б-МетилпирролиI7 дон
20 1, 3-Диметилими17 дааолидон-2
Выход антрацена, Х
