Способ подготовки проб к анализу рентгеновскими методами

 

Изобретение относится к аналитической химии и позволяет повысить качество подготовки литохимических проб силикатного состава. Способ предусматривает высушивание проб рыхлых отложений, выделение фракции размером не более 2 мм, обработку пробы концентрированной соляной кислотой объемом 27-33 мл на 100 г пробы, нагревание и высушивание для удаления избытка кислоты, обработку водным раствором парааминосалициловой кислоты с гидроксидом аммония объемом 27-33 мл на 100 г пробы при следующем соотношении компонентов, мас.%:парааминосалициловая кислота 4,0-4,5

гидроксид аммония 2,3-2,7

дистиллированная вода - остальное.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (I9) SU(III (51) 4 G 01 N 28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К А ВТОРСКОЬЮ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4239342/31-25 (22) 04. 05.87 (46) 23,08.89 Бюл. P- 31 (71) Ленинградский горньп» институт им. Г,В.Плеханова (72) В.Н.Иемякин и 10.0.Коэында (53) 543,055(088,8) (56) Лосев Н.Ф. и др. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа.-M. Химия, 1982, с,70-74.

Инструкция по определению содержаHHH » » XBJIbKOAHJlbHh»X элементов в ореолах рассеяния рентгенорадиометрическим методом. — Л.: НПО "Рудгеофизика", 1983, с. 48. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ К АНАЛИЗУ РЕНТГЕНОВСКИМИ МЕТОДАМИ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам пробоподготовки,и может быть использовано для анализа литохимических проб при геохимических поисках рудных месторождений.

Цель изобретения — поньппение качества подготовки литохимических проб силикатного состава.

Способ осуществляют следующим образом, Отобранную литогеохимическую пробу силикатного состава высушивают, выделяют фракцию 1-? мм, которую далее обрабатывают кон»»ентрированнь»м раствором соляной кислоты объемом

27-33 мл на 100 г пробы для растворения компонентов, содержащих рудные элементы-индикаторы, нагревают пробу

2 (57) Изобретение относится к аналитической химии и позволяет повысить качество подготовки литохимических проб силикатного состава. Способ предусматривает высушивание проб рыхлых отложений, выделение фракции размером не более 2 мм, обработку пробы концентрированной соляной кислотой объемом 27-33 мл на 100 r пробы, нагревание и высушивание для удаления избытка кислоты, обработку водным раствором парааминосалициловой кислоты с гидроксидом аммония объемом 27-33 мл на 100 г пробы при следующем соотношении компонентов, мас.%: параминосалициловая кислота 4,0-4,5; гидроксид аммония 2,3-2,7; дистиллированная вода — остальное. на песчаной бане для интенсификации процесса растворения и для удаления избытка кислоты, не вступившей в реакцию. Далее добавляют водный раствор парааминосалициловой кислоты (ПАСК) с гидроксидом аммония объемом

27-33 мл на 100 r пробы при следующем соотношении компонентов, мас.%:

ПАСК 4,0-4,5

Гидроксид аммония 2,3-2,7

Дистиллированная вода Остальное

При обработке литохимической пробы силикатного состава с размером частиц 1-2 мм концентрированной соляной кислотой происходит растворение кОм" понентов, содержащих рудные элементыиндикаторы. Последние переходят в водорастворимые соленые формы, в

3 150297 частности соединения цинка переходят в хлорид цинка (ZnC1 ). На стадии обработки соляной кислотой зернистая рудная компонента переходит в солевую

5 форму, не образуя пленочной компоненты на зернах силикатного состава.

Органоминеральная пленочная форма возникает на следующей стадии обработки проб раствором ПАСК. 1О

ПАСК образует с элементами-индикаторами соли и комплексные соединения. Аминогруппа ПАСК (-NH ), взаимодействуя с кислым солевым остатком и адсорбированными на силикатной 15 породе ионами водорода, образует положительно заряженную аммонийную группу (-NH>), благодаря которой органоминеральные комплексы хорошо сорбируются на отрицательно заряженной 2О поверхности породы.

После упаривания при одновременном перемешивании соединения элементов-индикаторов с ПАСК и непрореагировавший ПАСК образуют на поверхности 25 силикатных зерен органоминеральную пленку, толщина которой зависит от количества введенного ПАСК. При избытке последнего с одной стороны происходит разубоживание рудной компо- 3р ненты в пленке, с другой — ослабление характеристического рентгеновского излучения в пленке большой толщины, что приводит к снижению чувствительности анализа.

Образующаяся пленка устойчива на поверхности частиц после переведения пробы в сухое состояние, Гидроксид аммония вводится в раствор ПАСК для нейтрализации ее карбо- 4О ксильной и фенольной групп и перевода в соль аммония. Раствор ПАСК после добавки гидроксида аммония имеет рН в диапазоне 7,45-7,60.

На первой стадии пробоподготовки 45 после обработки пробы концентрирован1 ной соляной кислотой и удаления избытка кислоты нагреванием на песчаной бане сухой остаток пробы имеет в составе обменных катионов ионы водорода, к тому же часть хлористого водорода находится в адсорбированном состоянии в порах зерен пробы. Добавление к такой пробе ПАСК без предварительной нейтрализации ее гидроксидом аммония приводит к сильнокислой среде раствора, что препятствует образованию соединений элементов-индикаторов г. ПЛСК и равномерному распределению продуктов реакции по поверхности силикатных зерен °

При добавлении к сухой пробе,предварительно обработанной соляной кислотой, 30 мл раствора ПАСК, приготовленного по рецептуре, изложенной в формуле изобретения, рН 7,5, после тщательного перемешивания рН раствора понижается до З,При этом значении рН происходит образование положительных групп (-%1 ), обеспечивающих адсорбцию соединений ПАСК с элементами-индикаторами на отрицательной поверхности зерен пробы. Благодаря этому, при упаривании раствора иэ пробы досуха, соединения ПАСК с элементами-индикаторами остаются на этой поверхности.

Прочность связи образовавшейся пленки с поверхностью зерен увеличивается эа счет частичного осмоления продуктов реакции.

Избыток гидроксида аммония в растворе ПАСК приводит к полной нейтрализации оставшихся в породе ионов во-, дорода, повьппает рН реакционной среды до значений выше 7, что ослабляет сипы, удерживающие продукты взаимодействия ПАСК с элементами-индикаторами на поверхности зерен пробы,т.е. в щелочной среде не,образуется хорошо удерживаемая зернами породы органоминеральная пленка.

Недостаток гидроксида аммония приводит к сильнокислой среде на последней стадии -стадии пленкообраэования, что также разрыхляет (ослабляет) связи пленки с зернами породы.

Указанные количества гидроксида аммония вводятся в раствор ПАСК с целью создания оптимальных условий образования органоминеральной пленки на поверхности силикатных зерен породы.

Соляная кислота выбрана среди сильных кислот по следующим причинам.Являясь сильной кислотой, она хорошо растворяет компоненты литохимических проб, содержащие рудные элементы-индикаторы. Подавляющее количество солей этой кислоты (хлориды) хорошо

t растворимы в воде, а иэбьггок соляной кислоты, не вступившей в реакцию растворения, легко удаляется упариванием.

Адсорбированный на силикатной основе пробы остаток соляной кислоты не взаимодействует с ПАСК.с образованием нежелательных побочных продуктов, способствует переводу незаряженной

Формула изобретения

Остальное

Составитель A.Колесников

Редактор Н.Рогулич Техред Л. Олийнык Корректор Т.Палий

Заказ 5078/53

Тираж 789

Подпис ное

ВНИИПИ Государстневного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комб«нат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

5 15029 аминогруппы н п<>ложительво заряженную и тем с амым обеспечивает образ< вание электроналентных сил, сп< собстнующих удержанию органоминеральной пленки на поверхности зерен пробы.

Продукты упаривания с оляной кислоты наименее токсичны по сравнению с другими кислотами °

Количество соляной кислоты 2733 мл на 100 г пробы определяется необходимостью полного перевода в раствор всех соединений-элементов (спутников); меньшее, чем 27 мл количество может не обеспечить полного перевода в раствор этих соединений, боль-. шее, чем 33 мл количество нежелательно, так как ведет к нерациональному использованию кислоты без улучшения растворимости. 20

ЛАСК комплексует рудные элементыиндикаторы и способствует образованию на поверхности материала основы органоминеральной пленки, т.е. на этой стадии материал пробы иэ зернис- 25 то-зернистой переходит в зернистопленочный, При введении ПАСКа в количестве, меньшем, чем 40 г, не все рудные элементы пробы перейдут в зернисто-пленочное состояние, Дпя нейтрализации остатков соляной кислоты 23-27 r гидрооксида аммония вводят с целью длительного хранения проб.

Введение количества, меньшего, чем

23 г, не даст полной нейтрализации кислоты, что приводит к разрушению .пробы в процессе хранения, большего, 1чем 27 r — нерационально, так как свойства состава улучшаться не будут, произойдет непроизводительный расход 40 гидрооксида аммония.

Пример. Отбирают пробы рыхлых отложений с силикатной основой массой 200-250 r, высушивают их и методом ситования, вь1целяют фракцию до

2 мм, На технических весах иэ отсито45 ванной фракции берут навеску 100 г, 78 6 которую помещают в фарфоровую чашку.

Навеску в чашке обрабатывают концентрированной соляной кислотой в количестве 27-30 мл на 100 г пробы.

Помещают чашку на песчаную баню и доводят пробу при умеренной темперао туре (до 200 C) при периодическом перемешивании до сухого состояния. Обрабатывают пробу в чашке водным раствором ПАСКа с добавлением химически чистого гидроксида аммония. Добавка раствора производится из расчета 27-30 мл на 100 г пробы. Состав готовится путем растворения в дистиллированной воде в литровой мерной колбе 40-45 г ПАСКа и 23-27 г гидроксида аммония до литровой метки.Содер» жимое чашки перемешивают фарфоровым штапелем и нагревают на песчаной бане до полного высыхания пробы. Чашка с - пробой охлаждается на возДухе.

Способ подготовки проб к анализу рентгеновскими методами, включающий высушивание проб, выделение фракции частиц с диаметром зерен не более

2 мм и помещение пробы в кювету, о тл и ч а ю щ и и с н тем, что, с целью повышения качества подготовки литохимических проб силикатного состава, исходную пробу обрабатывают концентрированной соляной кислотой объемом

27-33 мл на 100 r пробы, высушивают и обрабатывают водным раствором лара" аминосалициловой кислоты с гидроксидом аммония объемом 27-33 мп на 100 г пробы при следующем соотношении компонентов, мас.Х:

Парааминосдлициловая кислота 4,0-4,5

Гидроксид аммония 2,3-2,7

Дистиллированная вода